[发明专利]一种用于山地自行车的二苯胺类橡胶防老剂的制备方法在审
申请号: | 201710766782.3 | 申请日: | 2017-08-31 |
公开(公告)号: | CN107400261A | 公开(公告)日: | 2017-11-28 |
发明(设计)人: | 李浩然 | 申请(专利权)人: | 李浩然 |
主分类号: | C08K13/02 | 分类号: | C08K13/02;C08K5/18;C08K5/29;C08K3/26;C08K3/22;C08L21/00 |
代理公司: | 合肥鼎途知识产权代理事务所(普通合伙)34122 | 代理人: | 叶丹 |
地址: | 242200 安徽省宣城市*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 山地 自行车 苯胺 橡胶 防老剂 制备 方法 | ||
1.一种用于山地自行车的二苯胺类橡胶防老剂的制备方法,其特征在于:所述制备方法的具体包括以下步骤:
(1).胺酮缩合:先将4-氨基二苯胺、4-甲基-2-戊酮和缩合催化剂投入缩合反应釜中,一定温度和压力下开启搅拌进行缩合反应,反应过程中移出反应生成的水,得到缩合液A;
(2).胺烯缩合:再将4-氨基二苯胺、α-甲基苯乙烯和缩合催化剂投入缩合反应釜中,一定温度和压力下开启搅拌进行缩合反应,反应过程中移出反应生成的水,得到缩合液B;
(3).混合:将缩合液A、缩合液B、纳米CaCO3、纳米ZnO和纳米Fe3O4投入到混合釜内以一定的温度和搅拌速率搅拌,得到复合二苯胺类橡胶防老剂混合液;
(4).中和:再将混合后的复合二苯胺类橡胶防老剂混合液从混合釜转入到水洗釜内,加入过量的水洗试剂进行水洗,多次水洗后,将有机相转入到蒸馏塔内进行蒸馏;
(5).蒸馏:对蒸馏塔有机相加热升温,抽真空度为0.01Mpa,减压蒸馏回收未反应的原料;当温度升到255~260℃,停止加热,关闭真空,蒸馏结束后将物料抽入到沉降釜,抽出复合二苯胺类橡胶防老剂静置,抽入造粒机内部;
(6).造粒:抽入复合二苯胺类橡胶防老剂后,开动搅拌,对有机相进行降温,造粒机机头升温到80~90℃,保温罩升温至245~250℃,启动造粒机机头,打开钢带冷却水,启动钢带回转,等物料温度降到90~120℃时,关闭冷却水,启动泵将物料送带造粒机机头,进行造粒,得到颗粒均匀的成品。
2.根据权利要求1所述的用于山地自行车的二苯胺类橡胶防老剂的制备方法,其特征在于:所述二苯胺类橡胶防老剂的制备方法步骤1中4-氨基二苯胺和4-甲基-2-戊酮的摩尔比设置为1:3~6。
3.根据权利要求1所述的用于山地自行车的二苯胺类橡胶防老剂的制备方法,其特征在于:所述二苯胺类橡胶防老剂的制备方法步骤1中缩合釜内使用的缩合催化剂设置为椰壳活性钯炭催化剂。
4.根据权利要求1所述的用于山地自行车的二苯胺类橡胶防老剂的制备方法,其特征在于:所述二苯胺类橡胶防老剂的制备方法步骤1和步骤2中缩合釜内的温度设置为150~220℃,缩合压力设置为0.5~1.2Mpa,搅拌速率为300~500r/min。
5.根据权利要求1所述的用于山地自行车的二苯胺类橡胶防老剂的制备方法,其特征在于:所述二苯胺类橡胶防老剂的制备方法步骤2中4-氨基二苯胺和4-甲基-2-戊酮的摩尔比设置为1:1~4。
6.根据权利要求1所述的用于山地自行车的二苯胺类橡胶防老剂的制备方法,其特征在于:所述二苯胺类橡胶防老剂的制备方法步骤2中缩合釜内使用的缩合催化剂设置为活性蒙脱土。
7.根据权利要求1所述的用于山地自行车的二苯胺类橡胶防老剂的制备方法,其特征在于:所述二苯胺类橡胶防老剂的制备方法步骤3中混合釜内的温度设置为130~180℃,混合压力设置为0.1~0.5Mpa,搅拌速率为100~500r/min。
8.根据权利要求1所述的用于山地自行车的二苯胺类橡胶防老剂的制备方法,其特征在于:所述二苯胺类橡胶防老剂的制备方法步骤4中水洗釜内实用的水洗试剂为浓度为10~20%的磷酸钠和磷酸氢钠的混合液。
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