[发明专利]一种二苯胺类橡胶防老剂的制备方法

权利要求书

1.一种二苯胺类橡胶防老剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

催化剂的制备：

A：烧瓶中加入Cl-(CH₂)_n-Si-(O-R₁)₃，叔胺N(R₂)₃，溶剂A1，60～100℃反应6～24h；然后不分离，直接向烧瓶中加入相当于Cl-(CH₂)₁-Si-(O-Et)₃摩尔量m倍的无水氯化锌；继续保温反应；

B：同时进行：大三口烧瓶加入介孔分子筛以及溶剂B1，回流管配置分水器和无水氯化钙干燥管，60～100℃反应6～24h；

C：将A体系不冷却、不分离直接倒入B体系，继续60～100℃反应24h；

D：抽滤得到固体，真空干燥，即得到介孔分子筛负载的ZnCl₂离子液体的催化剂；

其中步骤A的Cl-(CH₂)_n-Si-(O-R₁)₃中

n＝1-12的整数；

R₁各自独立选自C_1-8的直链或支链的烷基；

其中步骤A的叔胺N(R₂)₃中

R₂各自独立选自C_1-8的直链或支链的烷基；R₂可以进一步被一个或多个羟基、氰基、硝基、氨基、C_1-8的直链或支链的烷基取代；

其中步骤A的叔胺N(R₂)₃与Cl-(CH₂)_n-Si-(O-R₁)₃的投料比为摩尔量1:1～2；

其中步骤A和B的溶剂A1和B1选自乙醇、二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷、THF、甲苯、DMSO；

其中步骤A的m＝1～2.5的任意数值；

其中步骤B的介孔分子筛选自MCM-41，SBA-15，Al、Cu、Fe掺杂的MCM-41，Al、Cu、Fe掺杂的SBA-15

其中，离子液体的负载量为载体分子筛重量的10～30％；

催化反应：

三口烧瓶中加入二苯胺，步骤D所得到催化剂和溶剂E1，加入阻聚剂，氮气置换烧瓶中空气并且在氮气保护下搅拌升温至60～100℃溶解后滴加烯烃，持续滴加持续升温，直至100～160℃，滴加时间10～60min，然后保温100～160℃继续反应，薄板层析检测反应，直至二苯胺反应完全；冷却至室温后，过滤出固体催化剂以循环使用，母液减压蒸干，冷却、干燥得到产品；

其中，溶剂E1选自环己烷、甲基环己烷、甲苯、石油醚；烯烃选自α-甲基苯乙烯、苯乙烯、直链或支链的脂肪族C_2-12烯烃；阻聚剂选自2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚、甲基对苯二酚、对叔丁基邻苯二酚、2，5-二叔戊基对苯二酚、双酚A；

其中，催化剂的用量为二苯胺重量的10～20％；阻聚剂用量为二苯胺重量的0.2～0.8％。

2.根据权利要求1所述的方法，

n＝2～5；

R₁和R₂各自独立为甲基、乙基、正丙级、异丙基、正丁基、叔丁基、异丁基；

N(R₂)₃与Cl-(CH₂)_n-Si-(O-R₁)₃的投料比为摩尔量1:1～1.5；

m＝1.2～2；

离子液体的负载量为载体分子筛重量的10-20％。