[发明专利]一种氟化镥介晶粉体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于稀土氟化物技术领域，尤其涉及一种氟化镥介晶粉体及其制备方法。

背景技术

氟化镥是一种重要的稀土氟化物，用于充当上转换或下转换发光基质材料，也可用于闪烁体发光材料。迄今，人们采用燃烧法、微波法、沉淀法、水热/溶剂热法及热注射法，制备了多种形貌的氟化镥微纳米晶。例如：

Lu Liu，Ruiqing Li，Yuefeng Deng，Linlin Li，Shi Lan，WenwenZi，ShucaiGan，Solvothermal synthesis and luminescent properties of highly uniform LuF₃:Ln³⁺(Ln＝Eu，Tb，Dy)nanocrystals from ionic liquids，Applied Surface Science，2014，307:393-400报道了以1-辛基-3-甲基-咪唑六氟磷酸盐与硝酸镥为反应物、乙醇、乙二醇、异丙醇或水为溶剂，采用水热/溶剂热法，在150℃下反应24h，合成了不同形貌和尺寸的氟化镥微/纳米晶。当乙醇为溶剂时，得到长度为203nm，宽度为152nm，厚度为67nm的菱形纳米晶；当乙二醇为溶剂时，得到长度为223nm，直径为162nm的“纺锤”状微米晶；当异丙醇为溶剂时，得到长度为688nm，宽度为134nm微米晶呈“拉长的棒”状；当水为溶剂时，得到的是没有规则形貌的微米晶。

Jintai Lin，JianshengHuo，YuepengCai，Qianming Wang，Controllable synthesisofEu³⁺/Tb³⁺activated lutetium fluorides nanocrystals and their photophysical properties，Journal ofLuminescence，2013，144:1-5报道了以硝酸镥水溶液、硝酸铕水溶液以及氟化铵水溶液为反应原料，以乙二胺四乙酸或聚乙二醇-1000为模板剂，经水热反应48h后，制备了LuF₃:Eu³⁺微/纳米晶。当模板剂是乙二胺四乙酸时，得直径约为2μm的LuF₃:Eu³⁺微球颗粒，每个微球颗粒超结构是由厚度为50nm的纳米板密集堆积而成；当模板剂是聚乙二醇-1000时，得到了平均粒径为40nm纳米粒子；当不添加任何模板剂时，得到500nm长、50nm宽的是纳米棒。

Tian Zhang，HaiGuo，YanMinQiao，Facile synthesis，structural and optical characterization ofLnF₃:Re nanocrystals by ionic liquid-based hydrothermal process，Journal of Luminescence，2009，129(8):861-866报道了采用离子液体的水热法，以硝酸镥水溶液和1-丁基-2-甲基-咪唑四氟硼酸盐为原料，在不添加任何模板剂的情况下，在180℃下反应12h，得到了由纳米粒子构筑的“纺锤”状氟化镥微米晶。

Guotao Xiang，Jiahua Zhang，ZhendongHao，Xia Zhang，Guo-Hui Pan，Li Chen，YongshiLuo，ShaozheLü，Haifeng Zhao，Solvothermal synthesis and upconversion properties of about10nm orthorhombic LuF₃:Yb₃₊，Er₃₊rectangular nanocrystals，Journal of Colloid and Interface Science，2015，459:224-229报道了以稀土氯化物(氯化镥、氯化镱和氯化铒)和氟化铵为反应物、以油酸和1-十八烯为反应介质，采用热注射法，在310℃下、在氩气流中反应90min，得到了“矩形”纳米板LuF₃:Yb³⁺，Er³⁺。

前面所述都是添加或者不添加模板剂制备出的多种形貌的氟化镥微纳米晶。