[发明专利]一种Tm敏化的环保型锗碲酸盐发光玻璃及其制备方法有效
| 申请号： | 201710768453.2 | 申请日： | 2017-08-31 |
| 公开（公告）号： | CN107445478B | 公开（公告）日： | 2019-10-25 |
| 发明（设计）人： | 田颖;张军杰;井绪峰;刘群获;李兵朋;黄飞飞;徐时清 | 申请（专利权）人： | 中国计量大学 |
| 主分类号： | C03C4/12 | 分类号： | C03C4/12;C03C6/06;C03C1/02;C03C3/253 |
| 代理公司： | 北京瑞盛铭杰知识产权代理事务所(普通合伙) 11617 | 代理人： | 栗华楠 |
| 地址： | 310018 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 锗碲 环保型 催化剂废料 发光玻璃 酸盐玻璃 氧化碲 敏化 酸盐 制备 机械性能 激光二极管泵浦 材料科学技术 物理化学性质 玻璃 发光离子 红外荧光 热稳定性 维氏硬度 稀土掺杂 原料制备 波长 熔制 稀土 替代 | ||
1.一种Tm敏化的环保型锗碲酸盐发光玻璃，其特征在于，所述玻璃由以下质量百分比组成的原料制备：GeO2 60～75％，Mo-V-Te-Nb-O催化剂废料10～20％，Na2O 7～15％，BaF26～8％，TmF3或Tm2O3 1～6％；MF3或M2O3 0.5～3.5％，M为稀土发光离子。
2.如权利要求1所述的一种Tm敏化的环保型锗碲酸盐发光玻璃，其特征在于，所述稀土发光离子为Ho、Dy、Er或Pr中的至少一种。
3.如权利要求1或2所述的一种Tm敏化的环保型锗碲酸盐发光玻璃，其特征在于，所述玻璃由以下质量百分比组成的原料制备：GeO2 60％，Mo-V-Te-Nb-O催化剂废料13％，Na2O10％，BaF2 7.5％，ErF3 3.5％,TmF3 6％。
4.如权利要求1所述的一种Tm敏化的环保型锗碲酸盐发光玻璃，其特征在于，所述Mo-V-Te-Nb-O催化剂废料是Mo-V-Te-Nb-O催化剂生产过程中产生的催化效力不合格的Mo-V-Te-Nb-O催化剂产品或中间产品，120～200℃煅烧55～65分钟后作为制备锗碲酸盐玻璃的原料。
5.权利要求1或2所述一种Tm敏化的环保型锗碲酸盐发光玻璃的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
(1)原料预备：将Mo-V-Te-Nb-O催化剂废料在120～200℃进行煅烧55～65分钟后，按照玻璃组成的质量百分比，计算出相应各组成的重量，称取原料；
(2)制备：将各原料组分混合均匀后倒入铂金坩埚，并移入空气的恒温恒湿炉间，先以8～10℃/min的升温速率，升温至500～550℃，进而以4～6℃/min的速率继续升温至1000℃，期间依次分别于800℃、900℃、1000℃条件下各保温20～25分钟，随后于1150～1200℃熔融20～25分钟，均化和澄清后得到均匀无气泡的玻璃液；
(3)浇注：将玻璃液迅速浇注到预热的模具当中，得到玻璃的初品；
(4)退火：将玻璃迅速移入到已升温至515-535℃的马弗炉中，保温3～4小时，再以8～10℃/小时的速率降至室温，待完全冷却后取出玻璃样品。
6.如权利要求5所述的一种Tm敏化的环保型锗碲酸盐发光玻璃的制备方法，其特征在于，所述恒温恒湿炉间的相对湿度小于2％。
7.如权利要求5所述的一种Tm敏化的环保型锗碲酸盐发光玻璃的制备方法，其特征在于，在玻璃升温及熔融过程中以鼓泡的形式通入纯度大于99.95％的高纯氧气。
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