[发明专利]一种1,10-癸二酸的制备方法有效
申请号: | 201710768995.X | 申请日: | 2017-08-31 |
公开(公告)号: | CN107382712B | 公开(公告)日: | 2021-01-22 |
发明(设计)人: | 邓晋;李兴龙;谢中玉;徐海;李勇 | 申请(专利权)人: | 合肥利夫生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C55/20 | 分类号: | C07C55/20;C07C51/347;C07C59/347;C07C51/00 |
代理公司: | 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙) 34119 | 代理人: | 杨霞;翟攀攀 |
地址: | 230000 安徽省合肥*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 10 癸二酸 制备 方法 | ||
1.一种1,10-癸二酸的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将物质A在酸性环境中水解开环得到4,7-二酮-1,10-癸二酸;4,7-二酮-1,10-癸二酸与氢气、三氟甲磺酸盐、加氢催化剂加氢脱氧得到1,10-癸二酸,其中,物质A的化学结构式如下:
;
其中,R为氢原子或烷基;
氢气压力为3-30atm;
加氢脱氧的反应温度为120-180℃;
加氢脱氧的反应溶剂为羧酸。
2.根据权利要求1所述1,10-癸二酸的制备方法,其特征在于,R为氢原子或碳原子数小于5的烷基;酸性环境的pH小于1。
3.根据权利要求1所述1,10-癸二酸的制备方法,其特征在于,三氟甲磺酸盐为+3至+6价的三氟甲磺酸金属盐。
4.根据权利要求1所述1,10-癸二酸的制备方法,其特征在于,加氢催化剂为含有第Ⅷ族过渡金属元素的催化剂。
5.根据权利要求1所述1,10-癸二酸的制备方法,其特征在于,加氢脱氧的反应溶剂为乙酸。
6.根据权利要求1所述1,10-癸二酸的制备方法,其特征在于,用酸性物质维持酸性环境;酸性物质为无机强酸。
7.根据权利要求1所述1,10-癸二酸的制备方法,其特征在于,氢气压力为3-10atm;加氢脱氧的反应温度为160-180℃;加氢脱氧的反应时间为1-24h。
8.根据权利要求1所述1,10-癸二酸的制备方法,其特征在于,水解开环的具体步骤为:将甲醇、物质A混匀,调节pH小于1,回流,旋干得到固体即为4,7-二酮-1,10-癸二酸。
9.根据权利要求8所述1,10-癸二酸的制备方法,其特征在于,在水解开环的过程中,用酸性物质水溶液调节pH小于1;在水解开环的过程中,回流10-24h;在水解开环的过程中,旋干后,再纯化得到4,7-二酮-1,10-癸二酸。
10.根据权利要求9所述1,10-癸二酸的制备方法,其特征在于,纯化的具体步骤为:将固体溶于碱性水溶液中,加活性碳脱色,过滤取滤液,调节pH小于1,析晶得到4,7-二酮-1,10-癸二酸。
11.根据权利要求1所述1,10-癸二酸的制备方法,其特征在于,加氢脱氧的具体步骤为:将4,7-二酮-1,10-癸二酸、加氢催化剂、三氟甲磺酸盐、反应溶剂混匀,在氢气氛围中,搅拌升温,保温搅拌得到1,10-癸二酸。
12.根据权利要求11所述1,10-癸二酸的制备方法,其特征在于,在加氢脱氧过程中,保温搅拌后,再纯化得到1,10-癸二酸。
13.根据权利要求12所述1,10-癸二酸的制备方法,其特征在于,纯化的具体步骤为:过滤取滤液,减压蒸馏得到固体;将固体脱色得到1,10-癸二酸。
14.根据权利要求13所述1,10-癸二酸的制备方法,其特征在于,脱色的具体步骤为:将固体溶于氢氧化钠水溶液中,加入活性炭脱色,过滤取滤液,用盐酸调节pH小于2,过滤取滤饼,烘干得到1,10-癸二酸。
15.根据权利要求1所述1,10-癸二酸的制备方法,其特征在于,糠醛和物质B经碱性物质催化缩合得到物质A,其中,物质B的化学结构式如下:
,
其中,物质B与物质A中的R相同。
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