[发明专利]乙酸与乙醇两段法制备酮类化合物有效
申请号: | 201710769423.3 | 申请日: | 2017-08-31 |
公开(公告)号: | CN109422630B | 公开(公告)日: | 2021-12-14 |
发明(设计)人: | 王峰;王业红;张健;张志鑫 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07C45/00 | 分类号: | C07C45/00;C07C49/08;C07C49/04;B01J23/10;B01J23/14;B01J37/08;B01J37/03;B01J37/10;B01J37/02;C01F17/235;C01F17/10;C01G19/02 |
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地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙酸 乙醇 法制 酮类 化合物 | ||
1.一种制备酮类化合物的方法,其特征在于:
所述酮类化合物的制备过程如下:以乙酸与乙醇为原料,于两段顺序串联的固定床反应器,在常压下进行反应,在反应管中第一段和第二段反应器中分别填充CeO2以及CeO2-SnO2催化剂,第一段反应温度为300 ~ 450℃,通入原料为乙酸;第二段反应温度为350 ~450℃,通入原料为乙醇;
所述目标产物酮类化合物包括2-戊酮和4-庚酮;
CeO2催化剂采用固相热解法,沉淀法或水热合成法制备;
CeO2-SnO2催化剂采用共沉淀法,水热合成法或浸渍法制备。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:
CeO2催化剂采用下述方法制备:
所述固相热解法为称取铈盐在空气气氛下,450 oC ~ 700 oC下焙烧5 h,即得CeO2催化剂;
或,
所述的沉淀法为称取可溶性铈盐溶解在水中,采用沉淀剂,调节体系pH=9 ~ 12,将所得沉淀离心分离,干燥,450 oC~700 oC焙烧3 h ~ 10 h,即得CeO2催化剂;或,
所述的水热合成法为分别称取25g硝酸铈和10g十六烷基三甲基溴化铵溶解在水中,搅拌,直至完全溶解;采用氨水为沉淀剂,并逐滴加入上述体系,直至pH=9 ~ 12;将该混合物放入合成釜中,80 oC ~ 150 oC下晶化1 ~ 3 天,晶化后,离心,洗涤,干燥,450 oC ~ 700oC焙烧3 h ~10 h,即得CeO2催化剂;
CeO2-SnO2催化剂采用下述方法制备:
CeO2-SnO2催化剂采用共沉淀法制备,所述的共沉淀法为称取可溶性铈盐和锡盐溶解在水中,采用沉淀剂,调节体系pH=9 ~ 12,将所得沉淀离心分离,干燥,450 oC ~ 700 oC焙烧3h ~10 h,即得CeO2-SnO2催化剂;
或,
CeO2-SnO2催化剂采用水热合成法制备,所述的水热合成法为分别称取氯化铈,氯化锡和十六烷基三甲基溴化铵溶解在水中,搅拌,直至完全溶解;采用沉淀剂,逐滴加入上述体系,直至pH=9 ~ 12;将该混合物放入合成釜中,80 oC~150 oC下晶化1 ~ 3 天,晶化后,离心,洗涤,干燥,450 oC ~ 700 oC焙烧3 h ~ 10 h,即得CeO2-SnO2催化剂;
或,
CeO2-SnO2催化剂采用浸渍法制备,所述浸渍法为在氯化锡水溶液中加入CeO2,室温下搅拌4 ~ 24 h,100 oC下蒸干,450 oC ~ 700 oC焙烧3 h ~ 10 h,即得CeO2-SnO2催化剂。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:
CeO2-SnO2催化剂中,CeO2:SnO2质量比为1:1 ~ 49:1。
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