[发明专利]一种用于高氯废水COD的在线监测方法

权利要求书

1.一种用于高氯废水COD的在线监测方法，其特征在于，包括制备COD消解液步骤和测定COD步骤，其特征在于，

所述制备COD消解液步骤中，首先分别制备硫酸银-硫酸试剂和含硫酸汞的重铬酸钾溶液，然后取待测水样与所述硫酸银-硫酸试剂、所述含硫酸汞的重铬酸钾溶液混合，混合后推入消解器中密闭消解得到消解液，

所述测定COD步骤中，首先制备硫酸亚铁铵溶液，然后采用反滴定法，使所述硫酸亚铁铵溶液与所述消解液反应，通过双铂电极判定滴定终点。

2.根据权利要求1所述的一种用于高氯废水COD的在线监测方法，其特征在于，所述制备COD消解液步骤中，所述硫酸银-硫酸试剂的制备，

以硫酸银的量为基准，首先向浓度98％的浓硫酸中加入比例为1g/100ml的硫酸银，然后放置1～2天溶解。

3.根据权利要求1所述的一种用于高氯废水COD的在线监测方法，其特征在于，所述制备COD消解液步骤中，所述含硫酸汞的重铬酸钾溶液的制备，

以硫酸汞的量为基准，首先向硫酸汞中加入比例为3.6ml/1g的水，在搅拌中再加入比例为0.4ml/1g的浓度98％的浓硫酸，在所述硫酸汞溶解后再加入重铬酸钾，重铬酸钾与硫酸汞的重量比为0.0049∶1，并搅拌使其溶解，然后用水将该溶液定容，定容体积为40ml/1g。

4.根据权利要求1所述的一种用于高氯废水COD的在线监测方法，其特征在于，所述测定COD步骤中，所述硫酸亚铁铵溶液的制备，

以硫酸亚铁铵的量为基准，首先将硫酸亚铁铵按1g/750ml的比例加入水中并搅拌使其溶解，再在溶液中加入比例为1g/25ml的98％的浓硫酸，然后用水将该溶液定容，定容体积为1250ml/1g。

5.根据权利要求1所述的一种用于高氯废水COD的在线监测方法，其特征在于，所述测定COD步骤中，使硫酸亚铁铵与过量的重铬酸钾反应，在双铂电极的导通电路中设置电位检测点，当硫酸亚铁铵与重铬酸钾即将或刚好完全反应达到等当点时，此时通过所述双铂电极的电流变至很小，所述电位检测点的电压随之降至很低，当反应超过等当点时，通过所述双铂电极的电流剧变，所述电位检测点的电压突升，此时即为滴定终点。

6.根据权利要求1所述的一种用于高氯废水COD的在线监测方法，其特征在于，所述制备COD消解液步骤中，取所述待测水样与所述硫酸银-硫酸试剂、所述含硫酸汞的重铬酸钾溶液按体积比1∶12～32∶6～32混合，混合后推入消解器中以恒温175℃的条件密闭消解得到消解液。