[发明专利]一种应用于分子导线/锡膜修饰传感器的工作电极的制作方法有效
申请号: | 201710770964.8 | 申请日: | 2017-08-31 |
公开(公告)号: | CN107589169B | 公开(公告)日: | 2020-06-16 |
发明(设计)人: | 王志强;杨晓婧;李彩虹 | 申请(专利权)人: | 山东理工大学 |
主分类号: | G01N27/48 | 分类号: | G01N27/48;G01N27/30 |
代理公司: | 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 | 代理人: | 李修杰 |
地址: | 255000 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 应用于 分子 导线 修饰 传感器 工作 电极 制作方法 | ||
1.一种应用于分子导线/锡膜修饰传感器的工作电极的制作方法,其特征在于,所述分子导线/锡膜修饰传感器是应用于检测水中镉离子的装置的分子导线/锡膜修饰传感器,所述检测水中镉离子的装置包括分子导线/锡膜修饰传感器,电解池,电化学工作站和计算机,所述电解池用于容纳pH值为4.0的被测溶液;所述分子导线/锡膜修饰传感器包括工作电极、参比电极和对电极,所述工作电极、参比电极和对电极的一端浸入电解池内,所述工作电极、参比电极和对电极的另一端分别通过导线与电化学工作站连接,电化学工作站与计算机连接;
所述工作电极包括电极管(1)和碳糊电极基体(2),所述碳糊电极基体(2)设置于所述电极管(1)的内部且与所述电极管(1)的内壁紧密贴合,所述碳糊电极基体(2)的一端采用原位镀膜法紧密敷设有锡膜修饰层(3),所述碳糊电极基体(2)的另一端紧密插接有一根电极导线(4),所述电极导线(4)穿过所述电极管(1)且引出至所述电极管(1)的外部;
所述碳糊电极基体(2)包括碳粉和分子导线;
所述工作电极的制作方法包括以下步骤:
(a)将碳粉和分子导线研磨成粉末并混合均匀,得到电极填充物;
(b)将电极填充物紧密填充到电极管的一端并压实,将一根电极导线插入电极管的另一端,且所述电极导线与电极填充物紧密接触;
(c)对内部包括有所述电极填充物和电极导线的电极管进行加热,使所述电极填充物融化,其中,加热温度为70℃,加热时间为3分钟;
(d)使电极填充物在室温下冷却,得到碳糊电极基体;
(e)将所述碳糊电极基体的表面打磨至镜面;
(f)采用原位镀膜法在所述碳糊电极基体一端的表面电镀一层锡膜,形成锡膜修饰层;
所述碳粉和所述分子导线的质量百分比为70:30;
所述分子导线为二苯乙炔分子导线。
2.如权利要求1所述的一种应用于分子导线/锡膜修饰传感器的工作电极的制作方法,其特征是,所述步骤(f)包括如下步骤:
(f1)将所述分子导线/锡膜修饰传感器中工作电极、参比电极和对电极的一端浸入被测溶液中,另一端分别通过导线与电化学工作站连接;
(f2)将被测溶液pH值调节至4.0并添加浓度为3.5mg/L的氯化亚锡;
(f3)采用方波阳极溶出伏安法对被测溶液进行检测,锡离子在碳糊电极基体一端的表面沉积一层锡膜,形成锡膜修饰层。
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