[发明专利]羧甲基纤维素铵取代度的分析方法

说明书

技术领域

本发明属于分析测试领域，具体涉及一种羧甲基纤维素铵取代度的分析方法。

背景技术

在GB1886.232-2016中介绍了羧甲基纤维素钠盐的取代度分析，其方法是样品经高温灼烧，残渣为氧化钠，加水溶解生成氢氧化钠，加过量硫酸标准滴定溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量硫酸，通过计算得到每一个无水葡萄糖单位中羧甲基基团的平均数值，即为取代度。

在GB5009.5-2016中介绍了食品中的蛋白质在催化加热条件下被分解，产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵。碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质的含量。

取代度是衡量纤维素醚类产品质量的主要指标之一，目前对纤维素醚类产品的取代度分析常用的有灰化法和气相色谱法两种。其中，灰化法适用于离子型纤维素醚，例如羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素锂等；气相色谱法则适用于非离子纤维素醚，例如乙基纤维素、羟乙基纤维素等。羧甲基纤维素铵作为一种离子型纤维素醚，由于铵盐受热分解的性质，灰化法显然对其不适用，因此急需一种分析羧甲基纤维素铵取代度的新方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种分析羧甲基纤维素铵取代度的新方法。

本发明解决上述技术问题采用的技术方案是提供了一种羧甲基纤维素铵取代度的分析方法，该方法包括以下步骤：

A、消解：取羧甲基纤维素铵试样，加入硫酸铜、硫酸钾和浓硫酸，加热消化，消化完成得消解液，冷却待用；同时做空白对照；

B、蒸馏：用半自动凯氏定氮仪对步骤A所得消解液依次进行加碱、蒸馏，以硼酸作为吸收液、甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指示吸收终点，待吸收液由酒红色变成绿色时，停止蒸馏；

C、滴定：用硫酸标准滴定液滴定步骤B所得绿色溶液，待溶液由绿色变至灰色或暗灰色，记录消耗的硫酸标准滴定液体积；

D、计算：通过消耗的硫酸标准滴定液体积，计算得到每克羧甲基纤维素铵中所含羧甲基的毫摩尔数，再计算得到羧甲基纤维素铵的取代度。

其中，上述方法中，步骤A中，羧甲基纤维素铵试样：硫酸铜：硫酸钾质量比＝1～5：2：60。

其中，上述方法中，步骤A中，每克羧甲基纤维素铵试样加入30～50mL浓硫酸。

其中，上述方法中，步骤A中，加热消化的操作为：调节温度为250～300℃，缓慢加热至试样全部炭化、泡沫完全消失，再调节温度为400～450℃，保持溶液微沸至呈蓝绿色澄清透明后，再继续加热0.5～1h。

其中，上述方法中，步骤B中，所述碱为40～50％质量浓度的氢氧化钠溶液。

其中，上述方法中，步骤B中，所述加碱、蒸馏为加碱至消解液全部变成黑色或深褐色后，开始蒸馏。

其中，上述方法中，步骤B中，每克羧甲基纤维素铵试样加入80～120mL硼酸。

其中，上述方法中，步骤D中，每克羧甲基纤维素铵中所含羧甲基的毫摩尔数的计算公式为羧甲基纤维素铵的取代度的计算公式为

本发明的有益效果：

本发明创造性的提供一种分析羧甲基纤维素铵取代度的新方法，根据凯氏定氮法测定羧甲基纤维素铵中的氮含量，然后通过计算得到每一个无水葡萄糖单位中羧甲基基团的平均数值，即为羧甲基纤维素铵的取代度，完成了对羧甲基纤维素铵取代度的测定，分析结果稳定、可靠，从而指导羧甲基纤维素铵产品的生产工艺调节，最后达到提升羧甲基纤维素铵产品质量的目的。

具体实施方式

具体的，一种羧甲基纤维素铵取代度的分析方法，该方法包括以下步骤：

A、消解：取羧甲基纤维素铵试样，加入硫酸铜、硫酸钾和浓硫酸，加热消化，消化完成得消解液，冷却待用；同时做空白对照；

B、蒸馏：用半自动凯氏定氮仪对步骤A所得消解液依次进行加碱、蒸馏，以硼酸作为吸收液、甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指示吸收终点，待吸收液由酒红色变成绿色时，停止蒸馏；同时做空白对照；

C、滴定：用硫酸标准滴定液滴定步骤B所得溶液，待溶液由绿色变至灰色或暗灰色，记录消耗的硫酸标准滴定液体积；同时做空白对照；

D、计算：通过消耗的硫酸标准滴定液体积，计算得到每克羧甲基纤维素铵中所含羧甲基的毫摩尔数，再计算得到羧甲基纤维素铵的取代度。