[发明专利]一种羟丙基阳离子瓜儿豆胶及其水媒半干法制备方法和应用在审
申请号: | 201710771441.5 | 申请日: | 2017-08-31 |
公开(公告)号: | CN107400176A | 公开(公告)日: | 2017-11-28 |
发明(设计)人: | 罗彤彤;孙立田;姜长辉;陈雁南;刘凯;吴萌 | 申请(专利权)人: | 北京矿冶研究总院 |
主分类号: | C08B37/00 | 分类号: | C08B37/00;D21H21/10;D21H17/32;D21H11/12 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 100160 北京市丰台区*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙基 阳离子 瓜儿豆胶 及其 水媒半干 法制 方法 应用 | ||
1.一种羟丙基阳离子瓜儿豆胶水媒半干法制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)水合碱化:将瓜儿豆胚乳片加入到热水中,在保护性气体保护下,加入碱化剂水溶液,浸泡碱化,制得碱化瓜儿豆胚乳片;
(2)阳离子化反应:将阳离子醚化剂水溶液加入到步骤(1)中制得的碱化瓜儿豆胚乳片中,反应,制得阳离子瓜儿豆胚乳片;
(3)羟丙基化反应:将相转移催化剂加入到步骤(2)得到的阳离子瓜儿豆胚乳片中,在保护性气体保护下,加入烷氧基醚化剂,反应,随后降温到室温,并调节物料pH值至6~10,制得羟丙基阳离子瓜儿豆胚乳片;
(4)步骤(3)制得的羟丙基阳离子瓜儿豆胚乳片经粗碎、干燥、粉碎、筛分、均质,制得羟丙基阳离子瓜儿豆胶成品。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述碱化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸氢钠中的任意一种或至少两种的混合物;
优选地,以重量份数计,相对于100份瓜儿豆胚乳片,步骤(1)所述热水的用量为50~300份,碱化剂的用量为0.5~30份,优选热水用量为100~160份,碱化剂用量为1~15份。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述热水的温度为60~70℃;
优选地,步骤(1)中所述碱化剂水溶液的质量浓度为10%~80%,优选为20%~50%;
优选地,所述浸泡碱化的时间为0.05h以上,优选为0.1~0.5h。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述阳离子醚化剂为3-氯-2-羟丙基三甲基氯化胺、砒啶盐酸盐、喹啉盐酸盐或2,3-环氧丙基三甲基氯化胺中的任意一种或至少两种的混合物;
优选地,以重量份数计,相对于100份步骤(1)所述瓜儿豆胚乳片,步骤(2)所述阳离子醚化剂水溶液的用量为0.5~30份,优选为1~20份;
优选地,所述阳离子醚化剂水溶液的质量浓度为50%~90%,优选为70%。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述反应的温度为40~90℃,优选为55~75℃;反应的时间为1~10h,优选为2~4h。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述相转移催化剂为四甲基溴化铵和/或十六烷基苄基二甲基氯化铵;
优选地,步骤(3)中所述烷氧基醚化剂为环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷、环氧氯丙烷中的任意一种或至少两种的混合物。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法,其特征在于,以重量份数计,相对于100份步骤(1)所述瓜儿豆胚乳片,步骤(3)所述相转移催化剂的用量为0~15份但不包括0,优选为1~10份,所述烷氧基醚化剂的用量为0.5~25份,优选为1~18份;
优选地,步骤(3)中所述反应的时间为0.5h以上,优选为1~3h;
优选地,步骤(1)中调节物料pH值所用物质为酸性物质,优选为盐酸、醋酸、硼酸、柠檬酸中的一种或至少两种的混合物;
优选地,调节物料pH值至6~8,优选为6.5~7.5;
优选地,步骤(1)和步骤(3)所述保护性气体为氮气或氩气。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)水合碱化:以重量份数计,将100份经清选过的瓜儿豆胚乳片加入到100~160份热水中,在氮气保护下,加入浓度20%~50%碱化剂水溶液1~15份,浸泡碱化0.1~0.5h,制得碱化瓜儿豆胚乳片;
(2)阳离子化反应:以重量份数计,将1~20份浓度为70%阳离子醚化剂水溶液加入到步骤(1)制得的碱化瓜儿豆胚乳片中,在温度为55~75℃条件下,反应2~4h,制得阳离子瓜儿豆胚乳片;
(3)羟丙基化反应:以重量份数计,将0~10份相转移催化剂加入到阳离子瓜儿豆胚乳片,在氮气保护下,加入1~18份烷氧基醚化剂,反应放热使物料温度自发升到50~75℃,反应1~3h,随后降温到室温,并用调节物料pH值至6.5~7.5,制得羟丙基阳离子瓜儿豆胚乳片;
(4)将步骤(3)制得的羟丙基阳离子瓜儿豆胚乳片经粗碎、干燥、粉碎、筛分、均质,制得羟丙基阳离子瓜儿豆胶成品。
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