[发明专利]一种无溶剂双固化聚氨酯粘合剂的制备有效
申请号: | 201710771514.0 | 申请日: | 2017-08-31 |
公开(公告)号: | CN107502273B | 公开(公告)日: | 2021-01-29 |
发明(设计)人: | 任宝东;任佳;晁国库;张权;朱青松 | 申请(专利权)人: | 瑞安市隆联新材料有限公司 |
主分类号: | C09J175/14 | 分类号: | C09J175/14;C08G18/79;C08G18/73;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/42;C08G18/32;C08G18/28;C08G18/12;C08G18/10 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟 |
地址: | 325200 浙江省温州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 溶剂 固化 聚氨酯 粘合剂 制备 | ||
1.一种无溶剂双固化聚氨酯粘合剂的制备方法,其特征在于,所述的方法具体按照如下步骤进行:
(1)以已二酸、马来酸酐为原料,加入1,4-丁二醇,升温至130-150℃,脱水后升温至200-210℃,恒温2-4h后,加入钛酸四丁酯催化剂,抽真空,得不饱和聚酯多元醇,所述的己二酸与马来酸酐、1,4-丁二醇的物质的量之比为1:0.2-0.4:1~2;所述的催化剂的加入量以已二酸的质量计为0.2-0.5g/g;
(2)对所述的不饱和聚酯多元醇进行羟值,酸值的测定,由羟值和酸值可以计算出不饱和聚酯多元醇的分子量Mn:
(3)向步骤(2)所得不饱和聚酯多元醇中加入聚醚多元醇、异氰酸酯、搅拌升温至80-90℃,加入小分子多元醇扩链剂,恒温反应至粘度为5000-8000cps时加入封端剂,然后再恒温搅拌4-5h后,加入降粘剂、除水剂、复合催化剂,混合均匀得到目标产物聚氨酯粘合剂;所述的异氰酸酯包括脂肪族的异氰酸酯;所述的封端剂为氨基硅氧烷;所述的小分子多元醇扩链剂为1,4-丁二醇、1,6-已二醇、乙二胺基乙磺酸钠中的一种或一种以上的混合物;所述的降粘剂为硅烷封端聚醚,具有如下结构:
其中n为:200-300;
所述的除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷;所述的复合催化剂为光敏剂和有机锡催化剂的复配;所述的复合催化剂的加入量以聚酯多元醇与所述聚醚多元醇的总质量计为0.4~0.6%g/g;所述的聚酯多元醇、聚醚多元醇或小分子扩链剂物质的量各自以羟基的官能度来计,所述的聚酯多元醇与聚醚多元醇总物质的量与所述的小分子扩链剂物质的量比为1:0.3-0.7;所述的异氰酸酯的加入量以聚酯多元醇、聚醚多元醇及小分子扩链剂总物质的量之比为1.05:1;所述的封端剂的加入量以聚酯多元醇与聚醚多元醇的总质量来计为0.2~0.4g/g;所述的除水剂的加入量以聚酯多元醇与聚醚多元醇的总质量来计为0.05~0.15%g/g。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的抽真空为设为梯度条件下进行,所述的梯度条件为200mmHg下30min;400mmHg下30min;600-700mmHg下60min。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的聚酯多元醇不饱和度为2,分子量为3000-3600。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的聚醚多元醇官能度为3的聚环氧丙烷聚醚,分子量为4000-5200。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的聚酯多元醇与聚醚多元醇的物质的量之比1:0.1-0.3。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯的三聚体或两者的混合物。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的封端剂为γ―氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷或苯胺甲基三乙氧基硅烷。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述的光敏剂为苯甲酮或安息香二甲醚,所述的有机锡催化剂为螯合锡或二月桂酸 二丁基锡。
9.如权利要求1或8所述的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述的复合催化剂中光敏剂与所述的有机锡催化剂的质量比0.5-1:1。
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