[发明专利]一种多孔磁铅石型钡铁氧体的制备方法及其应用

说明书

技术领域

本发明涉及多孔磁性吸附材料技术领域，具体涉及一种多孔磁铅石型钡铁氧体的制备方法及其应用。

背景技术

随着现代工业化的迅速发展，环境污染也越来越严重，其中水污染是最严重的。水乃生命之源，而近年来，我国水资源质量不断下降，水环境持续恶化。由于污染所导致的缺水和事故不断发生，不仅使工厂停产、农业减产甚至绝收，而且造成了不良的社会影响和较大的经济损失，严重地威胁了社会的可持续发展，威胁了人类的生存，所以治理废水刻不容缓。

染料废水因其成分复杂、色度深、有机污染物含量高、难降解且大多数染料及其代谢中间产物具有致突变性、致癌性和其他毒性，成为难处理的工业废水之一。亚甲基蓝是水溶性偶氮染料的代表性化合物，在水溶液中会形成I价有机“阳离子型”的季铵盐离子基团，且其色度很高，对环境污染严重。目前处理染料废水的方法主要有：臭氧处理法、光催化降解法、混凝/絮凝处理法、生物处理法、膜过滤法和吸附法等，其中吸附法具有效率高、成本低、操作简单且不会引入新的污染物等优点，因而吸附材料在处理有机污染物废水(包括染料废水)中有着广泛的应用。

多孔磁铅石型铁氧体因其具有大的比表面积、贯通的孔道、较强的磁性(易于回收再利用)，可作为环境领域的吸附材料。目前制备多孔铁氧体采用的合成方法主要有模板法和无模板法。模板法工艺繁琐，对大规模合成有局限；无模板法工艺简单，制备的多孔铁氧体能满足要求。目前，多孔铁氧体的制备常采用溶剂热法、溶胶-凝胶法等来合成多孔纳米粉体。基于此，为了获得分散性更好的多孔铁氧体材料，我们选用柠檬酸溶胶-凝胶法结合自蔓延燃烧法来制备铁氧体。本工艺无需加入表面活性剂和聚合物，能够简化工艺、节约成本。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种以柠檬酸为络合剂、以氨水为沉淀剂制备多孔磁铅石型钡铁氧体的方法，该方法包括以下步骤：(a)将柠檬酸溶于去离子水中，再加入九水合硝酸铁、硝酸钡并搅拌均匀得透明溶液；(b)用氨水调节透明溶液的pH至碱性，搅拌并加热溶液使水分蒸发得凝胶状物质；(c)将凝胶状物质干燥后引燃，待其自蔓延燃烧完全后得残留物，残留物经研磨、水洗、烘干、煅烧得到多孔磁铅石型钡铁氧体。

按照上述方案，步骤(a)中步骤(a)中九水合硝酸铁与硝酸钡的摩尔比为12:1，铁离子、钡离子之和与柠檬酸的摩尔比为1:0.8-1.2。

按照上述方案，步骤(b)中滴加氨水调节透明溶液的pH至8-10，搅拌生成沉淀后将溶液置于80-90℃水浴中加热2-4小时使水分蒸发。

按照上述方案，步骤(b)所得凝胶状物质的含水量小于10％。

按照上述方案，步骤(c)中凝胶状物质在110-130℃下干燥24-48小时，接着用酒精引燃使其自蔓延燃烧。

按照上述方案，残留物煅烧温度为700-1000℃，煅烧时间90-360分钟，升温速率为2-8℃/分钟。

优选的，步骤(b)中溶液水浴温度为90℃，步骤(c)中凝胶状物质在120℃干燥48小时，步骤(c)中残留物煅烧温度为850℃，煅烧时间为120分钟，升温速率为8℃/分钟。

本发明的另一目的是提供一种多孔磁铅石型钡铁氧体吸附材料用于染料废水处理的应用。

按照上述方案，该多孔磁铅石型钡铁氧体吸附材料用于染料废水处理的应用，具体如下：首先调节染料废水的pH至4-12，接着按照200-500:1的重量比将多孔磁铅石型钡铁氧体吸附材料加入到亚甲基蓝浓度为10-50mg/L的染料废水中，充分振荡3-24小时即可。

优选的，首先调节染料废水的pH至8，接着按照200:1的重量比将多孔磁铅石型钡铁氧体吸附材料加入到亚甲基蓝浓度为10mg/L的染料废水中，充分振荡24小时即可。

本发明以柠檬酸为络合剂，氨水为沉淀剂，以九水合硝酸铁、硝酸钡为原料，采用溶胶-凝胶法结合自蔓延燃烧法制备得到了多孔磁铅石型钡铁氧体吸附材料，该铁氧体可用于含亚甲基蓝废水的吸附处理。与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：(1)原料价廉易得、工艺简单、操作方便、节能高效、产物均匀性好、形貌可控；(2)分析测试结果表明，制得的磁铅石型铁氧体结晶性好、晶相纯度高；(3)所制备的磁铅石型铁氧体易于研磨、煅烧温度低；(4)为其他磁性多孔铁氧体(尖晶石型、石榴石型、六角晶系W型、X型、Y型、Z型、U型)的合成提供了一条很好的途径和思路，相应的产物可以应用于药物载体和吸波材料等领域，具有很好的应用价值；(5)由于铁氧体具有磁性，在外部磁场的作用下易于与水悬浮液分离，用作环境领域吸附材料可轻松实现循环再利用。