[发明专利]一种石墨烯、纳米石墨片及制法

说明书

技术领域

本发明涉及用力化学法对天然石墨和合成石墨进行精细化粉碎和剥离，得到纳米石墨片、甚至得到寡层纳米石墨烯片。所得的纳米石墨片和寡层纳米石墨烯片是一种高导电、高导热的新型功能性碳材料，既可与有机高分子复合、也可与无机材料复合，在电子、发光、电池、建材、装饰、日用等领域有广泛的用途。

背景技术

石墨烯是在2004年由英国曼彻斯特大学的两名教授发现。二维结构的石墨烯之所以如此受到关注，其一是因为它本身具有的很多无可比拟的优良性质，其二是其热力学上的独特性。此前，科学家们一直致力于研究如何获得越来越少片层数的石墨填料，但是都是局限于三维的石墨材料。热力学上认为二维结构的晶体是在极限温度下是不能稳定存在的，但是曼彻斯特大学研究组使用一种特殊的机械剥离技术将二维结构的单片层从三维的石墨基体上分离了出来。

在碳族材料大家族中，石墨烯的物理化学性质优异，而且相比较于昂贵的富勒烯和碳纳米管，石墨烯的原料易得，价格低廉，是有广阔发展前景的材料。所以，掌握制备石墨烯的方法至关重要。如何大规模制备片层数少，片层尺寸大并且电子结构保存完好的石墨烯，是目前石墨烯应用的前提，也是各国科学家努力研究的一个方向。

在众多纯机械剥离法制备石墨烯的方法中，液相中对石墨进行机械剥离以制备石墨烯是一种有效的方法。这种方法通过在液相中在不使用插层剂的情况下利用微机械剥离的方法从石墨上剥离得到高质量的石墨烯片层。Athanasios等人利用PVP作分散剂，在去离子水中利用超声分散将石墨剥离得到少量石墨烯，浓度只有0.1mg/ml，但是这些石墨烯的质量非常好，片层厚度不大于1nm(Solid State Communications[J]，149(2009)2172-2176]。Olga等人利用SDBS作为表面活性剂，在去离子水中超声分散得到石墨烯片层[J.Phys.Chem.C，2010，114，21083-21087]。Guardia等人研究了各种非离子型表面活性剂作为分散剂在水中超声分散得到石墨烯，并通过比较得到了效果比较好的非离子型表面活性剂为Tween 80，PVP，PSS[CARBON，49，(2011)，1653-1662]。Chih-Jen等人研究了在各种不同的极性溶剂中超声剥离石墨得到石墨烯，并对其机理进行了初步探讨。并得到了以下几种液体的效果排名：NMP≈DMSO＞DMF＞GBL＞H₂O[J.AM.CHEM.SOC.2010，132，14638-14648]。

使用这种方法得到的石墨烯质量高，结构缺陷少，但是产量太低，不能大规模制备，难以大规模应用。

本发明涉及用力化学法对天然石墨和合成石墨进行精细化粉碎和剥离，得到纳米石墨片、甚至得到寡层纳米石墨烯片。本方法适用于规模化制备纳米石墨片和寡层纳米石墨烯片，所得到的石墨烯和纳米石墨片不仅质量高，而且结构缺陷少。

发明内容

本发明涉及用力化学法对天然石墨和合成石墨进行精细化粉碎和剥离，得到纳米石墨片、甚至得到寡层纳米石墨烯片。所得的纳米石墨片和寡层纳米石墨烯片是一种高导电、高导热的新型功能性碳材料，既可与有机高分子复合、也可与无机材料复合，在电子、发光、电池、建材、装饰、日用等领域有广泛的用途。

本发明的目的是这样实现的：

天然石墨或合成石墨是用于制备石墨烯和纳米石墨片的石墨原料，把这些石墨原料分散于液体介质中，所述的液体介质为水、异丙醇、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、γ-羟基丁酸内酯、乙烯基吡咯烷酮、二甲基亚砜及它们的复合物。在上述石墨分散液中加入防沉剂进行分散，使之具有良好的流动性。所述的防沉剂为羧甲基纤维素、纳米纤维素、碳黑、碳纳米管、聚乙烯醇及它们的复合物。

把上述的石墨分散液先后经过砂磨机、均质机、大功率超声分散机和球磨机进行逐次研磨分散，可得石墨烯和纳米石墨片的混合分散液。

具体实施方式

实施例1

把1000目的市售天然石墨100克，分散于1000克去离子水中，加入羧甲基纤维素2克，在缓慢搅拌下，使羧甲基纤维素完全溶解于石墨分散液中，用胶体磨循环分散二遍，并用球磨机球磨8小时，得石墨烯和纳米石墨片的混合分散液。

把该混合分散液在离心机中进行分离，离心机的分离因子达1万以上，取上层清液，可得单层石墨烯在二甲基甲酰胺中的分散物；余下的分散液，为寡层石墨烯的二甲基甲酰胺分散液。

实施例2