[发明专利]一种碳纤维生产聚合工艺高效脱泡提浓的方法

说明书

本申请公开了一种碳纤维生产聚合工艺高效脱泡提浓的装置和方法。其中，碳纤维生产聚合工艺高效脱泡提浓的装置包括脱泡釜；脱泡釜内设有填料层；填料层下支撑的下方匀布有多个上大下小的分布圆锥；脱泡釜靠近底部位置连接有再沸器。脱泡釜内填料层上方通入聚合液，聚合液自上而下流动。本申请通过填料脱泡釜下方设置的再沸器，向再沸器内通入二甲基亚砜，使二甲基亚砜在真空下闪蒸进入脱泡釜，自下而上流动，与聚合液逆向接触；二甲基亚砜蒸汽浸润脱泡釜填料、物料分布器等所有塔内件，有效地防止了凝胶的产生。在优选方案中由于分布盘、填料层、气体分布管上方细丝状纺丝液存在的空间，提供了十分可观的传质界面，故尤其适用于高负荷连续生产。

技术领域

本发明属于碳纤维生产技术领域，具体涉及一种碳纤维生产聚合工艺高效脱泡提浓的装置和方法。

背景技术

在碳纤维生产聚合过程中，聚合液中的气泡不易脱除，残留的气泡会造成断丝，影响碳纤维的质量，故聚合液必须进行脱泡提浓处理。

许多企业采用外加辅助手段来提高聚合原液的脱泡效率，但长期真空条件下的脱泡操作，聚合液表面的溶剂易脱除而逐渐结胶，或产生凝胶，影响聚合液质量。例如CN101856570B提供了超声发生器脱泡装置，该方法中的聚合液先被刮成1.5mm～2.0mm厚的薄膜，呈螺旋状向下流动至真空脱泡釜中，在超声下辅助脱泡。此方案将聚合液变成小尺度，以加强真空下脱泡的效果，但是装置结构复杂，不可避免存在死角，设备内部较多位置易产生干结凝胶。

许多企业通过特别设计的脱泡釜内件，来提高脱泡效果，但此种方式不仅不能避免凝胶的产生，同时因结构原因，聚合液的均一性较差；而且由于摊膜面积有限、厚度存在临界值，不能实现高负荷生产。例如CN101791493B通过真空脱泡釜内的伞形分布件，和连接处的狭缝调整装置，实现了快速连续脱泡，但该方法难以实现高产能运转，且聚合液均一性较差。

目前有一个专利(CN104562226B)提供了一种聚合液脱泡的方法，降低了聚合液中溶剂挥发，减少表层溶剂损失和凝胶产生，增加了聚合原液均一性。但该方法在脱泡釜中加入惰性气体保压15～36小时，然后真空保压1～30小时，此种间歇操作方式产能有效，且聚合液脱泡后提浓的程度有限，无法准确定量控制。

综上所述，现有的碳纤维生产聚合工艺脱泡技术方案，缺点如下：

(1)普遍规避长期真空操作条件下，聚合液表面易干结、易产生凝胶的问题；

(2)难以定量控制聚合液脱泡后的浓度；

(3)聚合液的均一性差；

(4)间歇操作，无法实现高负荷连续生产。

发明内容

鉴于现有技术中的上述缺陷或不足，期望提供一种碳纤维生产聚合工艺高效脱泡提浓的装置和方法。

第一方面，本申请提供一种碳纤维生产聚合工艺高效脱泡提浓的装置，包括脱泡釜；脱泡釜内设有填料层；填料层的下支撑的下方匀布有多个上大下小的分布圆锥；脱泡釜靠近底部位置连接有再沸器。脱泡釜内填料层上方通入聚合液，聚合液自上而下流动。本申请通过填料脱泡釜下方设置的再沸器，向再沸器内通入二甲基亚砜，使二甲基亚砜在真空下闪蒸进入脱泡釜，自下而上流动，与聚合液逆向接触；二甲基亚砜蒸汽浸润脱泡釜填料、物料分布器等所有塔内件，有效地防止了凝胶的产生。

分布圆锥为实心圆锥，通常为100～300个。脱泡釜填料下支撑的下方，设置均匀分布的多个朝下的实心分布圆锥，使聚合液呈细丝状从分布圆锥上流下，实现高效脱泡、高效气液分布传质，通过二甲基亚砜加入量的调节，能够定量控制聚合液脱泡后的浓度。

优选的，填料层的上支撑上设有进料分布盘。聚合液通过填料上方均匀设置的分布器进入填料上方，在通过填料后，再次由圆锥分布为细丝状，此方案使不同位置的聚合液流动情况、传质情况均一化，显著改善了聚合液的均一性。