[发明专利]一种钻井液用合成聚合物的阳离子度的检测方法

说明书

本申请提供了一种钻井液用合成聚合物的阳离子度的检测方法，包括：将阳离子聚合物样品用乙醇溶液提纯，然后用氯化钠水溶液溶解提纯后样品，得到样品水溶液；控制1wt％所述样品水溶液的表观粘度≤10mPa·s；采用四苯硼钠返滴定法，检测得到季铵盐阳离子和钾离子的总含量；采用灰化法检测得到钾离子含量，计算所述季铵盐阳离子和钾离子的总含量与钾离子含量的差值，得到实测阳离子度。针对现有技术四苯硼钠法中受到外界干扰、聚合物分子结构的影响而造成阳离子度测定准确度不高或测定困难的缺陷，本发明对测定合成聚合物阳离子度的方法进行改进，改进后具有更高的准确性和适用性。

技术领域

本发明涉及分析化学技术领域，尤其涉及一种钻井液用合成聚合物的阳离子度的检测方法。

背景技术

相比于阴离子型钻井液处理剂，含阳离子基团(如季铵盐)的钻井液处理剂在抑制页岩水化、稳定井壁、保护油气层、提高钻井速度、降低能耗和钻井综合成本等方面显示出显著的优点，其成为油田化学工作者关注的研究热点之一。为了合成阳离子聚合物处理剂，目前已开发出一些易与丙烯酸、丙烯酰胺共聚的阳离子单体，如3-丙烯酰胺基正丙基二甲基氯化铵、2-丙烯酰胺基乙基二甲基氯化铵、三甲基烯丙基氯化铵等。

阳离子度通常是指阳离子基团占总物质的质量分数，其是直接表征阳离子类处理剂的特性指标和关键指标，高阳离子度也是其具有强抑制性、防塌性的根本原因所在。阳离子聚合物的分子量大小、阳离子基团种类和阴、阳离子基团比例不同产生分子结构不同，导致该聚合物阳离子度差异性较大。目前，国内对有机化工产品阳离子含量或阳离子度的检测方法主要工作围绕化学分析法开展。

阳离子类化工产品的生产厂家往往会根据检测阳离子度的方法不同而掺入相应的外界杂质，主要有无机钾离子(KCl中K⁺)、铵离子(NH₄Cl中NH₄⁺)或水溶性氯离子，还有合成过程中残余的小阳离子单体等。因此，尽管化学分析法具有可操作性强、对实验室设备要求不高的特点，但是该现状导致每一种化学分析法都有局限性，比如干扰因素较多或干扰物难消除。

文献《四苯硼钠返滴定法测定季铵盐研究》(西安石油大学学报(自然科学版)，2009年7月，第24卷第4期：62-64，李彦等)中，介绍了四苯硼钠法是现有作为检测季铵盐阳离子度最为有效、广泛的方法之一，其测定原理是：四苯硼钠在碱性介质中与待测季铵盐反应形成白色沉淀，过量的四苯硼钠可用十六烷基三甲基溴化铵滴定，终点时十六烷基三甲基溴化铵可与达旦黄形成粉红色物质，通过滴定结果计算得到季铵盐的质量分数。

图1为常规的阳离子度测定方法的流程示意图，即上述方法先用纯水溶解聚合物，然后测定季铵盐阳离子和钾离子含量，再测定钾离子含量，最后计算差值得到阳离子度。但该方法容易受到无机钾离子、铵离子等外界干扰和分子结构自身(以阴离子磺酸基团和羧酸基团为主)的影响，导致阳离子度测定结果的准确度较低。

发明内容

有鉴于此，本申请提供一种钻井液用合成聚合物的阳离子度的检测方法，本发明提供的检测方法具有更高的准确性。

本发明提供一种钻井液用合成聚合物的阳离子度的检测方法，包括：

将阳离子聚合物样品用乙醇溶液提纯，然后用氯化钠水溶液溶解提纯后样品，得到样品水溶液；控制1wt％所述样品水溶液于25±3℃的表观粘度≤10mPa·s；

采用四苯硼钠返滴定法，对所述表观粘度≤10mPa·s的样品水溶液进行检测，得到季铵盐阳离子和钾离子的总含量；采用灰化法检测得到钾离子含量，计算所述季铵盐阳离子和钾离子的总含量与钾离子含量的差值，得到实测阳离子度。

本发明是以图1所示的常规的四苯硼钠法为基础，针对现有技术四苯硼钠法中受到外界干扰、聚合物分子结构的影响而造成阳离子度测定准确度不高或测定困难的缺陷，对其提出了予以改进的测定合成聚合物阳离子度的方法，改进后具有更高的准确性和适用性。