[发明专利]一种复合材料PANI/Ti3C2Tx的制备及应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种PANI/Ti₃C₂T_x复合材料的制备方法，主要作为超级电容器电极材料用于电化学储能器件的制备，属于复合材料及储能材料制备领域。

技术背景

随着经济的腾飞和生活水平的提高，能源危机和环境污染问题也随之而来。现如今寻求和发展清洁高效的可持续能源已然成为当今世界的热点领域。超级电容器作为一种高效，对绿色环保，功率密度高，循环寿命长的储能装置已被应用于电力系统，风力发电，柔韧器件，启动模块等领域。因此，不断提高超级电容器比电容，能量密度和功率密度成为当今研究的热点。按储能机理来划分，超级电容器主要分为双电层电容器、法拉第赝电容器和混合超级电容器。

双电层电容主要是在电极/电解质之间的界面上电子或离子的定向排列造成电荷的对峙而产生的，因此能表现出高的功率密度和极好的循环性能；法拉第赝电容主要是在电极表面或近表面或体相中的二维或准二维空间发生高度可逆的化学吸附/脱附或氧化还原反应来储能，该反应的特点是有法拉第电流产生，其理论比电容和能量密度比双电层电容器高出10~100 倍；而混合超级电容器的两个电极分别利用不同的储能机理，其中一个电极选用赝电容类或二次电池类电极材料，另一电极选用双电层电容类碳材料。

显然，超级电容器的主要性能主要取决于电极材料的性能，因此寻找和研制新型的超级电容器电极材料成为了目前研究的热点。超级电容器的电极材料主要有碳材料，金属氧化物、氢氧化物，导电聚合物等。其中，二维过渡金属碳化物Ti₃C₂T_x由于独特稳定的结构，良好的导电性和亲水性有望应用于超级电容器，锂离子电池的电极材料。

发明内容

本发明的目的在于提供一种复合材料PANI/Ti₃C₂T_x的制备方法；

本发明的另一目的是提供复合材料PANI/Ti₃C₂T_x的一种用途——作为超级电容器电极材料的应用。

一、复合材料PANI/Ti₃C₂T_x的制备

本发明复合材料PANI/Ti₃C₂T_x的制备方法，包括以下步骤：

（1）导电聚苯胺的制备：以苯胺作为单体，质子酸为酸性介质，过硫酸铵为氧化剂，在0 ~30℃下氧化聚合3~24 h，抽滤，干燥，得到导电聚苯胺（PANI）。

其中，质子酸为盐酸或硫酸，其浓度为0.5mol/L ~3 mol/L。氧化剂过硫酸铵与单体苯胺的摩尔质量比为1:1~1:3。

（2）层状碳化钛（Ti₃C₂T_x）颗粒的制备：将钛铝碳（Ti₃AlC₂）粉末在氢氟酸溶液中进行化学刻蚀，并持续搅拌；然后用去离子水和乙醇进行离心清洗至pH=5~7，沉淀经干燥，得到层状碳化钛（Ti₃C₂T_x）颗粒。

原料Ti₃AlC₂粉末的粒径为200~ 2000目；氢氟酸浓度为20 wt% ~50 wt%，氢氟酸中Ti₃AlC₂浓度为0.5 ~ 2 g/mL。

Ti₃AlC₂粉末在氢氟酸中的刻蚀温度为20~ 40℃，刻蚀时间为5 ~24 h。

（3）PANI/Ti₃C₂T_x复合材料的制备：先将导电聚苯胺（PANI）溶于盐酸溶液中，搅拌分散1~12h，再加入Ti₃C₂T_x搅拌分散0.5~12h，抽滤，干燥，得到PANI/Ti₃C₂T_x复合材料。

盐酸溶液的浓度为0.5~1mol/L；PANI和Ti₃C₂T_x质量比为1:1~1:9。

各步骤中，干燥是在空气或真空下进行，干燥温度为20 ~80 ℃。