[发明专利]基于高强度紫外光氧化和尖端放电的总有机碳分析方法有效

专利信息
申请号: 201710780929.4 申请日: 2017-09-01
公开(公告)号: CN107655875B 公开(公告)日: 2021-05-04
发明(设计)人: 郑成斌;侯贤灯;张蜀 申请(专利权)人: 四川大学
主分类号: G01N21/67 分类号: G01N21/67;G01N1/28
代理公司: 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 代理人: 李高峡;张娟
地址: 610000 四*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 基于 强度 紫外 光氧化 尖端放电 有机 分析 方法
【说明书】:

本发明属于总有机碳分析检测技术领域。为了解决现有技术中存在的总有机碳检测结果不准确,干扰严重,不能实现在线、实时、长时间监测的技术问题。本发明提供一种基于高强度紫外光氧化和尖端放电的总有机碳分析方法,包括步骤:A.高强度紫外光氧化:将过硫酸钠溶液与待测溶液混合后在高强度紫外灯内氧化分解,得到二氧化碳;B.尖端放电激发:将所述二氧化碳送入尖端放电装置内激发,产生碳元素的特征原子发射谱线,记录并检测。本发明采用尖端放电装置激发碳原子发射光谱,通过碳原子发射光谱来测定总有机碳,选择193.0nm碳的特异性原子发射线,干扰少,特异性好;本发明可以实现在线实时测定,也可用于长时间连续测定,分析快速简便。

技术领域

本发明属于总有机碳分析检测技术领域,具体涉及一种对总有机碳实现在线、实时、长时间监控的基于高强度紫外光氧化和尖端放电的总有机碳分析方法。

背景技术

水资源短缺是当今世界面临的最严峻的挑战之一,约有6亿人由于清洁水不足而面临疾病或死亡的风险。除人口增长和气候变化外,人类活动产生的有机物污染也加剧了这一趋势。

化学需氧量(COD),生化需氧量(BOD)和总有机碳(TOC)是用于评估有机物污染最常用的方法。常规的COD和BOD法通常涉及冗长和耗时的回流(2-3小时)或孵育(5天) 过程。此外,COD方法需要使用高毒性的重金属试剂(Cr6+和Hg2+),昂贵(Ag+)或腐蚀性 (H2SO4)试剂。最近,已有许多基于电催化、光催化和光电化学氧化原理的方法应用于COD 分析。这些方法简化了分析程序,并最大限度地减少了有毒化学品的消耗。值得注意的是, COD和BOD法用完全氧化所有有机物的氧需求来评估有机物污染程度,这一方法可能会被一些还原性离子严重干扰。与COD和BOD法相比,TOC是评价水体有机物污染的最合适的方法,因为它不仅可以显著减少有毒化学品的使用,而且直接与有机污染物总量相关。

大多数TOC测量都需要通过使用贵金属催化剂(Pt或Pd)的化学氧化、紫外光氧化或高温燃烧(HTC)等将有机物氧化为CO2,再使用非分散红外(NDIR)吸收光谱法、热导法、电导法、滴定法或离子色谱法等方法检测所产生的CO2。尽管将TOC作为有机物污染评价指标具有COD及BOD法无法比拟的优点,但是在氧化和检测步骤中仍然存在许多缺点。化学和传统紫外光氧化法通常不能完全氧化所有有机物,从而使实验测得的TOC值存在低于其实际值的可能。专利(CN201310281808.7)就是使样品通入普通紫外灯外的反应管来实现紫外光对样品的照射,紫外光利用效率低。虽然HTC法有比其他方法更高的氧化效率,但该技术仍然需要使用昂贵的催化剂、在高温下操作,并且其检出限也被其有限的样品注射体积 (50-200μL)所局限。对于CO2检测,重量分析和滴定法不够灵敏,而电导法通常由于有机物(特别是含氮和硫的化合物)的降解产生离子化合物,从而对检测结果产生干扰。值得注意的是,几乎所有的TOC分析方法都需要相对较大和昂贵的实验室仪器,这使得它们在发展中国家无法普及,而有机污染引起的水危机通常却发生在这些国家。此外,目前还没有适用于在线和连续监控的TOC分析产品和方法。

发明内容

本发明的目的在于解决以上现有技术中存在的技术问题的至少一项,提供一种对总有机碳实现在线、实时、长时间监测的基于高强度紫外光氧化和尖端放电的总有机碳分析方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的:

一种基于高强度紫外光氧化和尖端放电的总有机碳分析方法,包括步骤:

A.高强度紫外光氧化:将过硫酸钠溶液与待测溶液混合后在高强度紫外灯内氧化分解,得到二氧化碳;

B.尖端放电激发:将所述二氧化碳送入尖端放电装置内激发,产生碳元素的特征原子发射谱线,记录并检测。

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