[发明专利]一种生乳中氯离子含量的分析测试方法

说明书

技术领域

本发明属于电化学检测领域，涉及一种生乳中氯离子含量的分析测试方法。

背景技术

生乳是乳品产业的源头，其质量安全直接影响后续乳品的加工。由于巨大经济利益的趋使，奶农在牛奶中掺假已经司空见惯。在牛奶中加水是最常见的掺假方式，但随着冰点检测在原料奶接收环节的推广，该方法已不再适用。氯化钠是一种高密度物质，可使牛奶的密度升高，冰点降低。为了掩盖牛奶中加水的事实，奶农经常在生乳中加入氯化钠。因此，在冰点试验前检测牛乳中氯化钠的含量是至关重要的。

国内外，通常用氯离子含量作为牛乳中氯化钠浓度的指标。目前，检测牛乳中氯离子的方法以滴定法为主。滴定法分为电位滴定法和沉淀滴定法，两者都是通过酸法沉淀牛奶中的蛋白质后，用硝酸银标准溶液滴定滤液中氯离子浓度。最后，根据硝酸银标准溶液的用量计算氯离子含量。两种方法的区别在于滴定终点的确定方式不同。电位滴定法以电位阶跃确定滴定终点，沉淀滴定法以橙色沉淀确定滴定终点。然而，两种滴定法都涉及到了对试验样本的预处理，这意味着它们不适合现场测试。

电化学技术具有灵敏度高，操作简单的特点，不仅适用于乳品检测，还适用于监测原料奶。本专利采用电化学循环伏安法，建立了一种可用于现场检测生奶中氯离子浓度的方法。

发明内容

本发明的目的是提出一种生乳中氯离子含量的分析测试方法，以解决奶农在生乳中加入氯化钠混过冰点检验，和现有检测生乳中氯离子的方法耗时长、操作繁琐的问题。

本发明是通过以下技术方案实现的。

本发明所述的一种生乳中氯离子含量的分析测试方法，包括以下步骤。

（1）检测回路的构建：以金电极为工作电极、惰性电极为辅助电极、Ag/AgCl电极或饱和甘汞电极为参比电极，组成检测回路。

（2）标准乳溶液制备：通过滴定法测得奶样的氯离子浓度，为了保持牛奶的密度不变，通过加入氯化钠和超纯水制备了含不同氯离子的标准乳溶液。

（3） 循环伏安法检测标准乳溶液：将不同氯离子含量的标准乳溶液置于步骤（1）的检测回路中进行检测，收集相对稳定的特征信号，每个样本检测6次后取平均值。

（4）氧化峰电流与氯离子浓度标准曲线的建立：将步骤（3）中测得的氧化峰电流值与氯离子浓度作线性回归分析，得到了氧化峰电流与氯离子浓度的方程如下：

I/（10^-4A）=a+b×C/（g/L）

其中，I是电流值，C是氯离子浓度，a和b由origin软件线性回归分析得到。

（5）待测乳的检测：将待测乳样本置于步骤（1）的检测回路中进行检测。

（6） 待测乳中氯离子含量的确定：将步骤（5）中测得的氧化峰电流值代入步骤（4）中的方程，计算可得氯离子含量；且当氧化峰的峰消失时，认定氯离子严重超标，不作定量计算。

在步骤（2）和步骤（4）中，电位窗口下限在-0.1~0.3V选择，上限在1.4~1.6V选择，扫描速率在10~100 mV/s选择。各个试验圈数设置应当一致，圈数设置为可以使所有的试验得到相对稳定特征信号时的圈数。

采集样品响应信号的仪器为电化学工作站、石英晶体微天平等任何可采集样品循环伏安法电化学信号的仪器。

一种奶样仅需做一次标准曲线就可检查所有待测乳。

本发明致力于开发使用非修饰性工作电极进行乳品氯离子含量的快速检测系统。用该系统检测标准乳溶液，结果表明：随着氯离子含量的增加，氧化峰电位不断正移，当氧化峰消失时，可直接判别为氯离子严重超标。此外，峰值电流也随氯离子浓度增加而变大且呈很好的线性关系。用最小二乘法建立氧化峰电流和氯离子浓度的线性模型，根据该模型进行量化分析。

本发明具有以下优点。

（1）样品无需处理，检测速度快，最快300秒即可收集到检测样品的循环伏安法电化学信号。

（2）检测费用低，检测结果准确，性价比高。

（3）检测操作简便，只需将待测液置于测量装置中进行循环伏安法扫描即可。

具体实施方式

本发明将通过以下实施例作进一步说明。

本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。

实施例1。

一种生乳中氯离子含量的分析测试方法，按照以下步骤进行。

（1）检测回路的构建：以金电极为工作电极、铂片电极为辅助电极、Ag/AgCl电极为参比电极，组成检测回路。