[发明专利]一种轻质聚吡咯材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料领域，具体涉及一种轻质聚吡咯材料的制备方法。

背景技术

聚吡咯是化学中的专有名词，是常见黑色、不溶、不熔、导电的聚合物，聚吡咯通常通过吡咯单体氧化聚合得到，电化学阳极氧化吡咯也是制备聚吡咯的有效手段；聚吡咯可用于生物、离子检测、超电容及防静电材料及光电化学电池的修饰电极、蓄电池的电极材料。此外，还可以作为电磁屏蔽材料和气体分离膜材料，用于电解电容、电催化、导电聚合物复合材料等，应用范围很广，自从被发现以来一直受到人们的关注；

然而导电聚吡咯材料的稳定性和力学性能差，为了改善和提高聚吡咯的性能，大量研究者将目光集中在聚吡咯与其他材料的复合上，近年来与碳纳米管等碳材料的复合广泛展开，研究结果表明与碳纳米管的复合能够大幅度的改善超级电容器的性能，然而碳纳米管有成本高、比电容低等缺点，因此本发明目的是研究一种全新的无机填料复合聚吡咯材料，以此来提高聚吡咯的稳定性强度和力学性能。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术中聚吡咯材料的稳定性强度和力学性能差的问题，提供一种轻质聚吡咯材料的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种轻质聚吡咯材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）取0.3-0.7重量份的2-硫醇基苯骈咪唑，加入到其重量10-19倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入1-2重量份的三聚氰胺，升高温度为60-70℃，保温搅拌1-2小时，得醇胺溶液；

（2）取5-7重量份的丙烯酸、30-40重量份的吡咯混合，加入到混合料重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀，加入0.6-0.7重量份的过硫酸铵，送入到反应釜中，通入氮气，升高温度为70-75℃，保温搅拌3-4小时，出料冷却，得酸掺杂聚吡咯溶液；

（3）取0.1-0.3重量份的辛基异噻唑啉酮，加入到其重量20-30倍的二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，加入0.8-1重量份的硬脂酸钡，升高温度为80-90℃，加入10-14重量份的轻质碳酸钙，保温搅拌40-50分钟，得碳酸钙分散液；

（4）取1.7-2重量份的司盘-80，加入到其重量30-40倍的去离子水中，搅拌均匀，得水分散液；

（5）取1-2重量份的吡啶硫酮锌，加入到其重量13-20倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入4-5重量份的甲基苯基环三硅氧烷，升高温度为60-70℃，保温搅拌1-2小时，加入上述水分散液，超声4-5分钟，蒸馏除去乙醇，得硅氧烷分散液；

（6）取上述碳酸钙分散液、硅氧烷分散液混合，搅拌均匀，加入上述醇胺溶液，在35-40℃下保温搅拌3-4小时，得烷基化醇胺溶液；

（7）取上述酸掺杂聚吡咯溶液、烷基化醇胺溶液混合，搅拌均匀，加入0.1-0.2重量份的催化剂，通入氮气，在40-50℃下保温反应10-15小时，出料冷却，得聚合物交联溶液；

（8）取2-3重量份的蓖麻酸钙，加入到上述聚合物交联溶液中，超声3-5分钟，过滤，将沉淀水洗，真空50-60℃下干燥2-3小时，冷却至常温，即得所述轻质聚吡咯材料。

所述的催化剂为二氧化锡、三氯化铝中的一种。

本发明的优点：

本发明以吡咯为单体，通过丙烯酸共混，以过硫酸铵为引发剂，得酸掺杂聚吡咯溶液，然后采用硬脂酸钡的甲酰胺分散液处理轻质碳酸钙，再采用甲基苯基环三硅氧烷处理，得到烷基化醇胺溶液，将其与酸掺杂的聚吡咯溶液共混，以金属化合物为催化剂，使得丙烯酸中存在的碳碳双键和硅氧烷分散液的碳氧双键可以形成有效的共轭，有效的改善了碳酸钙在聚吡咯中的分散性，提高了成品的稳定性强度和力学性能，本发明的材料具有良好的导电性，且质轻，稳定性好，综合性能优越。

具体实施方式

实施例1

一种轻质聚吡咯材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）取0.7重量份的2-硫醇基苯骈咪唑，加入到其重量19倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入2重量份的三聚氰胺，升高温度为70℃，保温搅拌12小时，得醇胺溶液；

（2）取7重量份的丙烯酸、40重量份的吡咯混合，加入到混合料重量30倍的去离子水中，搅拌均匀，加入0.7重量份的过硫酸铵，送入到反应釜中，通入氮气，升高温度为75℃，保温搅拌3-4小时，出料冷却，得酸掺杂聚吡咯溶液；

（3）取0.3重量份的辛基异噻唑啉酮，加入到其重量30倍的二甲基甲酰胺中，搅拌均匀，加入1重量份的硬脂酸钡，升高温度为90℃，加入14重量份的轻质碳酸钙，保温搅拌50分钟，得碳酸钙分散液；