[发明专利]一种负载型氧化钼催化剂的制备方法及其应用有效
申请号: | 201710784481.3 | 申请日: | 2017-09-04 |
公开(公告)号: | CN107597097B | 公开(公告)日: | 2020-07-24 |
发明(设计)人: | 宋国勇;肖领平;易宇轩;陈小红;王水众;孙建奎;李赫龙 | 申请(专利权)人: | 北京林业大学 |
主分类号: | B01J23/28 | 分类号: | B01J23/28;B01J29/03;B01J35/10;C07C37/52;C07C39/00;C07C209/36;C07C211/52;H01G11/46;H01M4/48 |
代理公司: | 昆明人从众知识产权代理有限公司 53204 | 代理人: | 张凤楼 |
地址: | 100083 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 负载 氧化钼 催化剂 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种负载型氧化钼催化剂的制备方法,其特征在于经过下列步骤:
(1)二氯化钼水合物前驱体的制备:将五氯化钼与钼粉按质量比1:2~5混匀后,在惰性气体气氛下以600~700℃焙烧5h,再冷却至室温,然后用浓度为20~30wt%的40~60℃的浓盐酸分别洗涤三次,收集洗涤液,并将洗涤液静置过夜得到黄色的针状晶体,经过滤后收集该晶体并烘干得到二氯化钼水合物前驱体(H3O)2(Mo6Cl8)Cl6·6H2O;
(2)负载型氧化钼催化剂的制备:按二氯化钼水合物前驱体与甲醇或乙醇的质量比为1:90~110,将步骤(1)所得二氯化钼水合物前驱体(H3O)2(Mo6Cl8)Cl6·6H2O溶于甲醇或乙醇中,待其完全溶解后缓慢滴加到载体中,二氯化钼水合物前驱体与载体的质量比为1:2~15,在室温下静置12h,经过40℃旋转蒸发去除甲醇或乙醇后,在惰性气体气氛下400~600℃焙烧6h,待冷却至室温,即得到负载型氧化钼催化剂。
2.根据权利要求1所述的负载型氧化钼催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)的载体为碳纳米管、SBA-15、MCM-41、氧化石墨烯中的一种或者多种。
3.根据权利要求1所述的负载型氧化钼催化剂的制备方法,其特征在于:所述惰性气体为氮气、氩气或者氦气。
4.根据权利要求1所述的负载型氧化钼催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)滴加到载体时还滴加醋酸盐溶液,即能获得负载型双金属催化剂。
5.权利要求1至4中任一所述制备方法所得负载型氧化钼催化剂在用于木质素加氢解聚、用于硝基苯制苯胺以及用作复合电极材料的应用。
6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于:所述负载型氧化钼催化剂在用于木质素加氢解聚,具体操作如下:按木质素、负载型氧化钼催化剂和反应溶剂的质量比为1:(0.01~10):(5~200),将木质素、氧化钼催化剂和反应溶剂混合后,再通入氢气后升温至反应温度为200~280℃,并搅拌反应1~5h,经过滤后得到固体产物和液体产物,所得液体产物经110℃烘干后即得到单酚类芳香族化合物。
7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于:所述反应溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、四氢呋喃、1,4-二氧六环或水;所述通入氢气的压力为1~5MPa。
8.根据权利要求5所述的应用,其特征在于:所得负载型氧化钼催化剂用于硝基苯制苯胺时,其具体操作如下:按芳硝基化合物、负载型氧化钼催化剂和反应溶剂的质量比为1:(0.1~10):(1~100),将芳硝基化合物、氧化钼催化剂和反应溶剂混合后,通入氢气,再升温至反应温度为80~150℃,并搅拌反应8~36h,经过滤后得到固体产物和液体产物,所得液体产物即为苯胺。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于:所述反应溶剂为四氢呋喃、1,4-二氧六环、甲醇、乙醇、异丙醇或水。
10.根据权利要求8所述的应用,其特征在于:所述通入氢气的压力为1~8MPa。
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