[发明专利]一种利用循环伏安法制备多形貌纳米铁/钴氧化物的方法

说明书

本发明公开了一种利用循环伏安法制备多形貌纳米铁/钴氧化物的方法，包括步骤：将非晶态FeCo合金前驱体作为工作电极，铂片作为辅助电极，Ag/AgCl(饱和KCl)作为参比电极，在0.5mol/L KOH碱性溶液中进行多周期循环伏安扫描；设定循环电位由‑1.25V上升到0.6V再回到‑1.25V为一个循环周期，扫描速度为50mV/s。工作电极在循环的过程中不断往复的氧化还原和活化，最终在施加n个循环周期后，经冲洗清洁和干燥，在电极表面形成大小尺寸在纳米级的铁/钴氧化物。该制备方法工艺简单，且绿色环保，其所使用的设备简单。

技术领域

本发明涉及一种利用循环伏安法制备多形貌纳米铁/钴氧化物的方法，属于纳米金属功能材料领域。

背景技术

在所有金属元素中，Fe元素不仅仅价格低廉，而且年产量具有相当大的数量级。纳米金属氧化物由于其尺寸的特殊性，具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面与界面效应和宏观量子隧道效应等一系列性质，因此作为主催化剂、助催化剂和载体在催化领域被广泛应用。另外，具有八面体结构的纳米尖晶石结构金属氧化物不仅在催化方面应用广泛，同时也是典型的磁性材料。

FeCo纳米材料在催化、信息存储、磁流体等领域应用广泛。现阶段已报道的FeCo纳米材料合成方法主要包括溶胶-凝胶法、化学共沉淀法、前驱体热解法、水热法、自蔓延燃烧法、微乳法、模板法等。由于在制备合成过程中大都均需惰性气体保护，甚至高温淬火，这些方法普遍存在工艺复杂，操作时间较长的缺点，同时，也使FeCo合金纳米氧化物的晶型、组成和纯度等均难以控制。

循环伏安法(CV)是控制电极电势，随时间以三角波形一次或多次反复扫描，使电极上能交替发生不同的还原和氧化反应。在对电极表面往复的氧化还原过程中，能够对电极表面进行活化，在电极表面生成多形貌的纳米金属氧化物，同时满足了对电极表面的修饰。本发明提供了一种在非晶态FeCo合金前驱体上利用循环伏安法制备多形貌纳米氧化物的方法，操作简单，易于控制。

发明内容

本发明针对现有技术中FeCo复合纳米氧化物的晶型、组成和纯度等均难以控制的不足，提供了利用循环伏安法制备多形貌纳米铁/钴氧化物的方法，工艺和设备简单，绿色环保且容易控制。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种利用循环伏安法制备多形貌纳米铁/钴氧化物的方法，包括以下步骤：将非晶态FeCo合金前驱体作为工作电极，铂片作为辅助电极，在KOH水溶液中进行循环伏安处理，扫描速度为50mV/s，循环电位为-1.25V～0.6V；施加10～3000个循环周期后，进行冲洗和干燥，即得。

工作电极在循环的过程中不断往复的氧化还原和活化，最终在施加n个循环周期后，经冲洗清洁和干燥，在电极表面形成大小尺寸在纳米级的铁/钴氧化物。

优选地，所述的非晶态FeCo合金前驱体为Fe_83.3-xCo_xSi₄B₈P₄Cu_0.7，其中，x＝0-40at.％。最优为Fe_79.3Co₄Si₄B₈P₄Cu_0.7，因为Fe_79.3Co₄Si₄B₈P₄Cu_0.7非晶电极在循环伏安往复的氧化还原过程中，生成的铁/钴氧化物具有较大的活性比表面积和优异的长周期循环稳定性，可在催化、电池等领域发挥其较大的优势。