[发明专利]一种含有羧基的改性甲壳素生物基缓凝高效减水剂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710786067.6 申请日: 2017-09-04
公开(公告)号: CN107601945B 公开(公告)日: 2020-03-31
发明(设计)人: 赵晖;陈达;廖迎娣;欧阳峰;杜杨;徐海生 申请(专利权)人: 金陵科技学院
主分类号: C04B24/16 分类号: C04B24/16;C08B37/08;C04B103/30
代理公司: 南京钟山专利代理有限公司 32252 代理人: 郑慧娟
地址: 211169 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 含有 羧基 改性 甲壳素 生物 缓凝 高效 水剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种含有羧基的改性甲壳素生物基缓凝高效减水剂制备方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)将甲壳素高聚物和水混合后放入反应容器中,升高温度到80℃,加速搅拌混合物,使甲壳素高聚物均匀分散到水中,形成均匀的悬浊溶液;

(2)保持悬浊溶液温度为80℃,缓慢滴加稀硫酸与过氧化氢混合溶液,滴加完后在80-85℃温度下反应3-4h,将甲壳素高聚物降解成小分子甲壳素聚合物,控制甲壳素低聚物的重均分子量在0.8-3万之间;

(3)降低体系温度到40-45℃,在甲壳素低聚物溶液中加入次氯酸钠溶液,调节溶液的pH为9-10,搅拌,形成澄清的含有羧基的甲壳素低聚物溶液,控制甲壳素低聚物的分子中羧基含量在0.8-1.0%;

(4)将含有羧基的甲壳素低聚物溶液升温到65-70℃,加入氢氧化钠溶液,搅拌,脱去含有羧基的甲壳素低聚物中的乙酰基基团,生成含有氨基、羧基的低聚壳聚糖溶液;控制低聚壳聚糖分子脱酰基化程度95%以上;

(5)将焦亚硫酸钠和甲醛混合、快速搅拌,使焦亚硫酸钠和甲醛发生磺化反应形成OH-CH2-S03Na磺酸盐中间体;控制焦亚硫酸钠和甲醛的摩尔比保持在1:2.0-2.5;

(6)保持含有羧基的低聚壳聚糖溶液温度为65-70℃,缓慢滴加OH-CH2-S03Na磺酸盐中间体,在30-60min加完,调节pH为11-12;控制(焦亚硫酸钠+甲醛)/(氨基、羧基低聚壳聚糖溶液)的重量比保持在1:6.2-6.6;

(7)升高混合溶液温度到80-85℃,在此温度上反应3-4小时,反应后期加入分子量调节剂,最后冷却到环境温度,在反应容器中熟化2-3小时,得pH值为12-13、固含量20-25%淡黑色的含有羧基的改性甲壳素生物基缓凝高效减水剂。

2.根据权利要求1所述含有羧基的改性甲壳素生物基缓凝高效减水剂制备方法,其特征在于,步骤(2)中缓慢滴加稀硫酸与过氧化氢混合溶液,控制45-60min加完。

3.根据权利要求1所述含有羧基的改性甲壳素生物基缓凝高效减水剂制备方法,其特征在于,步骤(2)中稀硫酸重量百分比浓度为30%,过氧化氢重量百分比浓度为30%,稀硫酸与过氧化氢的重量比为60:40。

4.根据权利要求1所述含有羧基的改性甲壳素生物基缓凝高效减水剂制备方法,其特征在于,步骤(2)中控制甲壳素低聚物的重均分子量在0.98-2万之间。

5.根据权利要求1所述含有羧基的改性甲壳素生物基缓凝高效减水剂制备方法,其特征在于,步骤(3)中控制甲壳素低聚物分子中羧基含量在0.85-0.95%。

6.根据权利要求1所述含有羧基的改性甲壳素生物基缓凝高效减水剂制备方法,其特征在于,步骤(4)中控制低聚壳聚糖分子脱酰基化程度95-98%。

7.根据权利要求1所述含有羧基的改性甲壳素生物基缓凝高效减水剂制备方法,其特征在于,步骤(5)中控制焦亚硫酸钠和甲醛反应物的摩尔比保持在1:2.1-2.4之间。

8.根据权利要求1所述含有羧基的改性甲壳素生物基缓凝高效减水剂制备方法,其特征在于,步骤(6)中控制(焦亚硫酸钠+甲醛)/(氨基、羧基低聚壳聚糖溶液)的重量比保持在1:6.3-6.5。

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