[发明专利]阀切换技术联用色谱分离同时检测饮料中的糖类、甜味剂和防腐剂的方法

说明书

本发明公开了一种阀切换技术联用色谱分离同时检测饮料中的糖类、甜味剂和防腐剂的方法。样品经过前处理后进样AS11‑HC(4×250mm)阴离子分离柱，通过设置合适的阀切换时间，在AS11‑HC柱上保留较弱的糖类物质先洗出并被收集在定量环中。收集在定量环中的糖类物质经二次切换被NaOH淋洗液冲洗冲入PA10(4×250mm)柱中分离电化学检测。保留在AS11‑HC(4×250mm)柱中的防腐剂和甜味剂随着淋洗液洗出，紫外检测器检测。本发明的方法可广泛应用于食品生产和饮料行业中的生产工艺质量控制或最终成品的成分检测。

技术领域

本发明属于检测技术领域，具体涉及一种阀切换技术联用色谱分离同时检测饮料中的糖类、甜味剂和防腐剂的方法。

背景技术

饮料的主要原料是饮用水或矿泉水，果汁、蔬菜汁或植物的根、茎、叶、花和果实的抽提液。主要含甜味剂、酸味剂、香精、香料、食用色素、乳化剂、起泡剂、稳定剂和防腐剂等食品添加剂。防腐剂因能抑制微生物的生长繁殖，防止饮料腐败变质而延长保质期，而被广泛添加使用。但目前食品添加剂超量、超范围使用的现象很多，苯甲酸、山梨酸和对羟基苯甲酸酯类是使用最广泛的防腐剂。许多研究表明，人体食用防腐剂过量的食品会对人体造成潜在的危害。糖类既是生命体的基本原料和主要结构成分，也是生命体维持生命活动主要的能量来源，更是饮料的呈味物质。除此之外，糖类能与蛋白质结合形成糖蛋白，在生命活动中发挥重要作用。苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠，如图1所示，4种添加剂是饮料中关注较多的。苯甲酸和山梨酸作为防腐剂，应用比较广泛；安赛蜜和糖精钠是各类饮料中常用的甜味剂。对于甜味剂和防腐剂的使用限量，我国都有严格的规定。目前，糖类检测方法有高效液相法，离子色谱-脉冲安培法，液相色谱-示差折光检测法，核磁共振氢谱法毛细管电泳法等需要对他们进行单独测定，而甜味剂和防腐剂一般是通过紫外检测器进行检测。但在实际检测过程中发现中，有些糖类、甜味剂及防腐剂有紫外吸收而无电化学响应，而有些有电化学信号却无紫外吸收，因此在分析测试中，饮料中的防腐剂、甜味剂和糖需要分别对其进行测定。现有的技术手段无法做到一次性完成，检测过程繁琐，单独测定不仅会造成人力财力的浪费，而且无法满足某些对检测时效性较强应用的需求。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术中糖类、甜味剂及防腐剂无法同时检测的问题，并提供一种阀切换技术联用色谱分离同时检测饮料中的糖类、甜味剂和防腐剂的方法。

本发明所采用的具体技术方案如下：

阀切换技术联用色谱分离同时检测饮料中的糖类、甜味剂和防腐剂的方法，步骤为：将经过前处理的样品装载到六通阀1的定量环中，样品随着淋洗液进入连接高效液相色谱仪的Dionex IonPac AG11-HC(4mm×50mm，括号中数字代表型号，下同)保护柱和DionexIonPac AS11-HC(4mm×250mm)分析柱中，葡萄糖、果糖和蔗糖在AS11-HC柱中保留较弱，通过设置六通阀2的阀切换时间，使三种糖被全部切换收集于六通阀2的定量环中；一定时间后再次切换六通阀2，将定量环中的三种糖经淋洗液冲入到Dionex CarboPac PA10(4×50mm) 保护柱和Dionex CarboPac PA10(4×250mm)分析柱中，经分离后由电化学检测器检测；保留在IonPac AS11-HC分析柱中的亚硝酸盐、苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠五种物质随着淋洗液的淋洗被冲出色谱柱，进入紫外检测器检测。

作为优选，六通阀2的第一次阀切换时间为第2.3min，第二次阀切换时间为第3.3min。