[发明专利]一种α-谷氨酸胆固醇酯凝胶的制备方法

权利要求书

1.一种α-谷氨酸胆固醇酯凝胶的制备方法，所述制备方法是首先利用酸酐与α-谷氨酸反应，保护其α-氨基，同时进行分子内脱水形成环状谷氨酸酐，然后和胆固醇进行酯化反应生成α-氨基保护的谷氨酸胆固醇酯，再利用水合肼脱去保护基酸酐合成α-谷氨酸胆固醇酯。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述制备方法的具体步骤如下：

首先，称取2-5g的α-谷氨酸与其质量比为1∶1的酸酐混合，加热熔融，之后加入5-10ml乙酸酐，120-140℃回流10-30min，反应结束后静置，冷却至室温，析出晶体，过滤，晶体用乙酸乙酯洗涤三次，60℃真空干燥得α-氨基保护的谷氨酸酐；

其次，将上述制备的产物按照与其摩尔比为1∶1-3∶1加入胆固醇，加入60ml二氯甲烷充分溶溶解，依次加入催化剂0.5-1.2g 二环己基碳二亚胺(DCC)、2-4ml吡啶室温搅拌反应4h，过滤，弃滤渣；滤液分别用0.01mol/L的盐酸、0.01mol/L的氢氧化钠和去离子水洗涤至中性，旋转蒸发，所得固体用热甲醇洗涤三次，粗产品经硅胶层析柱分离提纯，乙酸乙酯∶环己烷=1∶4，得粉末状固体；

最后，在上述粉末状固体中加入25ml无水乙醇中加热溶解，向其中缓慢加入4-6mL水合肼溶液40-70℃反应5h，室温下静置，过滤，将滤液倒入过量的丙酮中析出固体，用甲醇洗涤三次，得α-谷氨酸胆固醇酯，产率70-90%。

3.如权利要求1所述的制备方法，所述酸酐为丙二酸酐、丁二酸酐、戊二酸酐、己二酸酐和邻苯二甲酸酐的一种。