[发明专利]一种纳米银粉、其制备方法及应用

说明书

本发明公开了一种纳米银粉的制备方法，包括如下步骤：(1)制备纳米银粉悬浮液；(2)在步骤(1)所得纳米银粉悬浮液中加入萃取剂，搅拌、静置，待油水分层后，分离油相，得到所述纳米银粉，其中，所述萃取剂包含油酸、异丙醇、氨水、消泡剂。本发明采用合适的萃取工艺，将高分散的纳米银粉从水相转移到油相收集起来，生产工艺简单，周期短；本发明制备得到的银粉SEM图为球型或准球型，粒径为50～200nm，具有良好的稳定性和导电率，良好的附着力和印刷性能，粉体粒径分布窄，成本低，能很好的应用在银导电浆料、墨水中。

技术领域

本发明涉及一种银粉及其制备方法，尤其是一种纳米银粉、其制备方法及应用。

背景技术

银粉及其电子浆料是电子工业中应用最为广泛和用量最大的一种贵金属粉末，是生产各种电子元器件产品的关键功能材料，银粉在导电银浆中的分散是十分重要的。银的粒度低至纳米级时，其本身具有量子尺寸效应、小尺寸效应及表面效应。纳米颗粒呈现出许多独特的物理、化学性质，如高的比表面积、强的活性、低温烧结等，这些特性使银纳米颗粒在许多领域得到了广泛的应用，具有优良的催化作用、抗菌性、非线性光学特性、超高导电率。

纳米银的制备方法一般需满足以下几个基本要求：(1)所得纳米银粒子的表面干净和纯净度高；(2)能够控制颗粒形状、大小和粒度分布；(3)易于收集(分离)；(4)有较好的稳定性和保存性；(5)易于与下游产品匹配。

但是由于纳米银粉的粒径较小、表面活化能较高、难分散，容易发生团聚现象。因此，如何提高纳米银粉在银浆中的分散稳定性一直是研究的热点。目前在制备纳米银的技术中，普遍存在着尺寸大、分散性差、粒径分布广、尺寸稳定性差、成本较高等缺点。

发明内容

基于此，本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种纳米银粉的制备方法。

为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：一种纳米银粉的制备方法，包括如下步骤：

(1)制备纳米银粉悬浮液；

(2)在步骤(1)所得纳米银粉悬浮液中加入萃取剂，搅拌、静置，待油水分层后，分离油相，得到所述纳米银粉，其中，所述萃取剂包含油酸、异丙醇、氨水、消泡剂。

本发明纳米银粉的制备中，使用萃取方法，利用特定的萃取剂，将高分散的纳米银粉从水相转移到油相，从而达到收集粉体和保证粉体高分散的目的。

优选地，所述步骤(2)中，搅拌的时间为30～60min。

优选地，所述萃取剂包含以下质量百分含量的成分：油酸15～20％、异丙醇10～14％、氨水4.5～6％、消泡剂60～70.5％。

本发明萃取剂中，油酸的双键能对银颗粒实现有效包覆，但油酸不溶于水，不能直接对水相中的银颗粒进行有效包裹。油酸和氨水能生产油酸铵，该物质能溶于水，异丙醇既能溶于水，也能与消泡剂异己醇混溶，通过这种设计，采取搅拌方式油酸铵能有效的进入之前的水相中，对纳米银颗粒实现一个有效包覆，且由于消泡剂异己醇的存在，能部分抑制搅拌过程中起泡现象，最终实现纳米银的稳定的萃取转移。

更优选地，所述萃取剂包含以下质量百分含量的成分：油酸17％、异丙醇12％、氨水5％、消泡剂66％。该成分含量的萃取剂，萃取效果更好。

优选地，所述步骤(1)中制备纳米银粉悬浮液的步骤如下：

将还原液加入碳酸银悬浮液中，搅拌，得到所述纳米银粉悬浮液，其中，所述还原液含有浓度为500g/L的抗坏血酸。

优选地，所述步骤(1)中制备纳米银粉悬浮液的步骤中，将还原液以倾倒的方式加入碳酸银悬浮液中。还原液采取倾倒式加入，确保所有银粒子的还原反应同时发生，这样生成的纳米银粉的颗粒大小就会很均匀。

更优选地，所述碳酸银悬浮液通过以下方法制备所得：