[发明专利]一种稀土配合物纳米球体的制备方法

说明书

本发明提供一种稀土配合物纳米球体的制备方法，以稀土化合物和二苯甲酰甲烷配体为主要原料、以无水乙醇为溶剂、以非离子聚丙烯酰胺为表面活性剂，经过混合溶液配制、高温冷凝回流、分离干燥工艺过程，制得稀土配合物纳米球体。该制备方法工艺简单，制得的纳米球体具有分散好、球体均匀的优点，可在发光材料和催化材料领域得以应用。

技术领域

本发明属于纳米材料制备领域，涉及一种稀土配合物纳米球体的制备方法。

背景技术

稀土配合物是指稀土离子与配体通过配位键连接而形成的具有特定结构的化合物，稀土配合物在发光材料、催化材料等领域具有重要应用。稀土配合物纳米化是提高其使用性能的重要手段，纳米稀土配合物的制备方法主要包括共沉淀法、水热法、溶剂热合成法、模板法等等，其中模板法又可以分为软模板法和硬模板法，软模板法以高分子材料或表面活性剂为模板剂，可以有效控制所合成纳米稀土颗粒的形貌、结构和大小，并且制备工艺简单，有应用前景。

发明内容

本发明的目的在于提供一种稀土配合物纳米球体的制备方法，以稀土化合物和二苯甲酰甲烷配体为主要原料、以无水乙醇为溶剂、以非离子聚丙烯酰胺为表面活性剂，制得稀土配合物纳米球体。该制备方法工艺简单，制得的纳米球体具有分散好、球体均匀的优点，可在发光材料和催化材料领域得以应用。

为了解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：

一种稀土配合物纳米球体的制备方法，包括如下步骤：

(1)准确称取稀土化合物和二苯甲酰甲烷，溶于无水乙醇中，控制稀土化合物的浓度为0.1～0.2mol/L，二苯甲酰甲烷的浓度为0.3～0.6mol/L，然后加入非离子聚丙烯酰胺，控制非离子聚丙烯酰胺的浓度为0.01～0.1g/mL，同时加入2～5滴硅油，搅拌溶解完全，最后滴加氨水，调节混合溶液的pH值为6～9，混合溶液静置2h；

(2)将混合溶液移入三口瓶中，边搅拌边升温至80～100℃，冷凝回流3～6h；

(3)反应结束后，离心分离出固体沉淀，无水乙醇洗涤3次，在80℃下干燥4h，制得稀土配合物纳米球体。

所述稀土化合物为硝酸镧、硝酸铈、硝酸钇、硝酸铕、氯化镧、氯化铈、氯化钇、氯化铕的一种或几种的混合物。

所述稀土配合物纳米球体的直径范围为20～100nm。

本发明所具有的有益效果：

(1)本发明提出的制备方法，具有条件温和易控、工艺简单的特点，通过调整体系的pH值和表面活性剂的浓度达到对稀土配合物纳米球体形貌的控制，本发明为稀土配合物纳米球体的制备提供了一种简易方法，便于推广；

(2)采用本发明的制备方法可以制备纳米级的稀土配合物球体，纳米微球球形好，分散均匀，可在发光材料和催化材料领域得以应用。

附图说明

图1为实施例1制备的稀土配合物纳米球体的SEM图；

图2为实施例1制备的稀土配合物纳米球体的XRD图；

图3为实施例2制备的稀土配合物纳米球体的SEM图；

图4为实施例3制备的稀土配合物纳米球体的SEM图；

图5为实施例4制备的稀土配合物纳米球体的SEM图；

图6为实施例5制备的稀土配合物纳米球体的SEM图。

具体实施方式

为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明作进一步的说明。应当理解，此处所描述的实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1