[发明专利]一种尺寸可控的四氧化三钴纳米颗粒的制备方法有效
申请号: | 201710790014.1 | 申请日: | 2017-09-05 |
公开(公告)号: | CN109422294B | 公开(公告)日: | 2021-09-17 |
发明(设计)人: | 王胜;陈雅图;王树东;陈志萍 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C01G51/04 | 分类号: | C01G51/04;B82Y40/00 |
代理公司: | 沈阳晨创科技专利代理有限责任公司 21001 | 代理人: | 郑虹 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 尺寸 可控 氧化 纳米 颗粒 制备 方法 | ||
1.一种尺寸可控的四氧化三钴纳米颗粒的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将钴盐溶于去离子水中形成均一溶液A;钴盐的浓度为0.01-3mol/L;
(2)将碱以及氧化剂溶于去离子水中形成均一溶液B;碱的浓度为0.02-6mol/L,氧化剂的浓度为0.01-2mol/L;
(3)将溶液A和溶液B分别与适量的表面活性剂、烷烃、醇类混合,得到微乳液C、D;
(4)将微乳液C、D进行混合得到微乳液E;
(5)所得的微乳液E转移至反应釜中进行水热反应,经洗涤、干燥、焙烧后得到四氧化三钴纳米颗粒;水热反应温度为80-220℃,水热反应时间为5-48h;
以反应体系总质量计,步骤(1)和(2)中所用水的质量浓度为11-29%,步骤(3)中所用表面活性剂的质量浓度为22-27%,所用烷烃的质量浓度为21-29%,所用醇的质量浓度为18-24%。
2.根据权利要求1所述尺寸可控的四氧化三钴纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所用钴盐为硝酸钴、硫酸钴、醋酸钴或氯化钴中的一种或两种以上混合。
3.根据权利要求1所述尺寸可控的四氧化三钴纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所用碱为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钡或氨水中的一种或两种以上混合。
4.根据权利要求1所述尺寸可控的四氧化三钴纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所用氧化剂为氯酸钾、高氯酸钾、次氯酸钠、过氧化氢或硝酸钠中的一种或两种以上混合。
5.根据权利要求1所述尺寸可控的四氧化三钴纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所用表面活性剂为双链离子型表面活性剂、阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂或非离子表面活性剂中的一种或两种以上混合。
6.根据权利要求5所述尺寸可控的四氧化三钴纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述双链离子型表面活性剂为琥珀酸二辛酯磺酸钠;
所述阴离子表面活性剂为十二烷基磺酸钠或十二烷基苯磺酸钠;
所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵;
所述非离子表面活性剂为TritonX 系列聚氧乙烯醚类的一种或两种以上混合。
7.根据权利要求1所述尺寸可控的四氧化三钴纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所用烷烃为戊烷、己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、十一烷、环戊烷、环己烷、环庚烷、环辛烷、环壬烷、环癸烷或环十一烷中的一种或两种以上混合。
8.根据权利要求1所述尺寸可控的四氧化三钴纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所用醇包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、庚醇中的一种或两种以上混合。
9.根据权利要求1所述尺寸可控的四氧化三钴纳米颗粒的制备方法,其特征在于制备出的产品纯度高、尺寸可控,其颗粒大小可在20-80nm间调控。
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