[发明专利]一种磷酸铁锂锂离子电池正极片的制备方法

说明书

技术领域：

本发明属于电池正极材料制备技术领域，具体涉及一种磷酸铁锂锂离子电池正极片的制备方法。

背景技术：

磷酸铁锂具有原料来源广泛、价格低廉、热稳定性好、比能量高、循环性能好、安全性能突出和对环境无污染的特点。但传统的正极材料的干燥方法都是真空干燥，采用传统干燥方法制备的磷酸铁锂锂离子电池正极片存在均匀性较差、粉体聚集等现象，直接影响材料的电化学性能等问题，已经不能满足于日进创新的电池领域，所以新的干燥技术的研究势在必行。

发明内容：

本发明的目的是克服上述现有技术存在的不足，提供一种高钴硬质合金刀具梯度膜及其制备方法，以解决现有多层的金刚石涂层的结构和成分不是均匀变化的，在疲劳应力作用下会被破坏的问题。

本发明的目的在于提供一种磷酸铁锂电池正极片的制备方法，该方法能使干燥后正极材料性能良好，放电效率稳定。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种磷酸铁锂锂离子电池正极片的制备方法，包括以下步骤：

(1)按质量配比，磷酸铁锂∶乙炔黑∶PVDF＝(4～6)∶(0.5～0.75)∶(0.5～0.75)，称取磷酸铁锂，乙炔黑和PVDF，置于容器中，并向容器中添加N-甲基吡咯烷酮，调节粘度后，搅拌8～10h，获得正极浆料；

(2)将正极浆料涂敷于铝箔上，形成涂敷好的样品；

(3)将所述的涂敷好的样品进行真空冷冻干燥处理，形成冷冻干燥后的样品；其中：所述的真空冷冻干燥处理的冷冻温度为-50～-30℃，冷冻时间为4～6h；

(4)将冷冻干燥后的样品，进行真空干燥，得到的干燥后样品；其中：所述的真空干燥温度为85～100℃，干燥时间为8～10h；

(5)将干燥后的样品经压片与切片操作，获得磷酸铁锂锂离子电池正极片。

所述的步骤(1)中，搅拌方式为磁力搅拌。

所述的步骤(2)中，铝箔贴在光滑表面上进行操作。

所述的步骤(2)中，所述的光滑表面为玻璃板。

所述的步骤(3)中，真空冷冻干燥处理在真空冷冻干燥箱中进行。

所述的步骤(5)中，将制备的磷酸铁锂锂离子电池正极片装配制成扣式电池后，通过充放电测试，首次放电比容量≥146mAh/g，电池效率≥96％。用同批次正极材料(磷酸铁锂)制备锂离子电池正极片，采用本发明正极片制作的半电池(扣式电池)首次放电比容量和首次放电效率均高于常规真空干燥制作的正极片。

通过冷冻干燥方法使磷酸铁锂锂离子电池正极片性能提高，真空冷冻干燥又称为升化冻结干燥，其基本原理是将物料内的水分低温冻结，然后通过抽真空的方式使冰晶直接转化为气态，从而使物料脱水。水在相变过程中的膨胀力使得原先相互靠近的粒子被张开，同时冰的生成使其位置被固定，防止粒子在干燥过程中聚集获得组分均匀的混合物，同时有利于锂离子的通过，提高期充放电性能。在进行真空干燥目的是进一步脱去浆料中的溶剂和水分。

本发明的有益效果：

(1)本发明制备磷酸铁锂锂离子电池正极片的方法，工艺流程简单，成本低；

(2)采用本发明的方法制备的磷酸铁锂锂离子电池正极片具有良好的性能，充放电效率优良，首次放电比容量≥146mAh/g，首次放电效率效率≥96％。

具体实施方式：

下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。

实施例1

一种磷酸铁锂锂离子电池正极片的制备方法，包括以下步骤：

(1)按质量配比，分别称取磷酸铁锂0.6g，乙炔黑0.075g和PVDF 0.075g，置于称量瓶内，并向称量瓶内添加N-甲基吡咯烷酮，调节粘度后，磁力搅拌10h，获得正极浆料；

(2)将铝箔贴在玻璃板上，将正极浆料涂敷于铝箔上，形成涂敷好的样品；

(3)将所述的涂敷好的样品在真空冷冻干燥箱中，进行真空冷冻干燥处理，形成冷冻干燥后的样品；其中：所述的真空冷冻干燥处理的冷冻温度为-40℃，冷冻时间为6h；

(4)将冷冻干燥后的样品，进行真空干燥，得到的干燥后样品；其中：所述的真空干燥温度为100℃，干燥时间为8h；

(5)将干燥后的样品经压片与切片操作，制得磷酸铁锂锂离子电池正极片；将制备的磷酸铁锂锂离子电池正极片装配制成扣式电池后，通过充放电测试，首次放电比容量为152mAh/g，首次放电效率为96％。

对比例1

一种磷酸铁锂锂离子电池正极片的制备方法，包括以下步骤：