[发明专利]一种反蛋白石分子筛催化剂以及制备方法有效
申请号: | 201710791171.4 | 申请日: | 2017-09-05 |
公开(公告)号: | CN107737603B | 公开(公告)日: | 2020-05-22 |
发明(设计)人: | 鲁逸人;张佩瑶;张立忠;李国明;张立红;宋朝明;毛海鹏;郑冬;吴郑禹;司部 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | B01J29/03 | 分类号: | B01J29/03;B01D53/86;B01D53/56 |
代理公司: | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 | 代理人: | 王秀奎 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 蛋白石 分子筛 催化剂 以及 制备 方法 | ||
1.一种反蛋白石分子筛催化剂,其特征在于:该反蛋白石催化剂按照下列步骤制备而成:
步骤一、制备分子筛反蛋白石结构
以正硅酸乙酯、四丙基氢氧化铵、去离子水为原料进行混合,使最终摩尔配比n(TEOS):n(TPAOH):n(H2O)=(1-3):(0.1-0.5):(100-120),取一洁净烧杯,加入去离子水、四丙基氢氧化铵,在搅拌条件下逐滴加入正硅酸乙酯,之后加入PS微球,老化24-30h,而后将合成液转入反应釜,在170-180℃下晶化1.5-2h后以15-20℃/min的速度降温至室温25-30℃,然后用去离子水反复洗涤至所得晶体悬液为中性pH6.8-7.2,在60-70℃下干燥,干燥后在500-550℃下烧结2-3h,并进行退火处理从而使分子筛形貌变为反蛋白质结构;
步骤二、负载活性物质
活性物质是质量百分数为6-7%的硝酸铈溶液,将催化剂置入洁净烧杯,加入氯化铜水溶液在室温下浸渍24-30h,使活性物质硝酸铈的质量达到步骤一中合成的反蛋白质结构质量的5%-25%,在110-120℃下干燥1-2h,之后将样品放入马弗炉,在500-550℃条件下煅烧3h,得到成品,该步骤用以提升反蛋白石结构的脱硝能力。
2.根据权利要求1所述的一种反蛋白石分子筛催化剂,其特征在于:步骤一中,所述PS微球及去离子水的体积比优选为1:5-1:10。
3.根据权利要求1所述的一种反蛋白石分子筛催化剂,其特征在于:步骤二中,所述的活性物质硝酸铈占反蛋白质结构质量的比例为10%-20%。
4.一种反蛋白石分子筛催化剂的制备方法,其特征在于:该反蛋白石催化剂按照下列步骤制备而成:
步骤一、制备分子筛反蛋白石结构
以正硅酸乙酯、四丙基氢氧化铵、去离子水为原料进行混合,使最终摩尔配比n(TEOS):n(TPAOH):n(H2O)=(1-3):(0.1-0.5):(100-120),取一洁净烧杯,加入去离子水、四丙基氢氧化铵,在搅拌条件下逐滴加入正硅酸乙酯,之后加入PS微球,老化24-30h,而后将合成液转入反应釜,在170-180℃下晶化1.5-2h后以15-20℃/min的速度降温至室温25-30℃,然后用去离子水反复洗涤至所得晶体悬液为中性pH6.8-7.2,在60-70℃下干燥,干燥后在500-550℃下烧结2-3h,并进行退火处理从而使分子筛形貌变为反蛋白质结构;
步骤二、负载活性物质
活性物质是质量百分数为6-7%的硝酸铈溶液,将催化剂置入洁净烧杯,加入氯化铜水溶液在室温下浸渍24-30h,使活性物质硝酸铈的质量达到步骤一中合成的反蛋白质结构质量的5%-25%,在110-120℃下干燥1-2h,之后将样品放入马弗炉,在500-550℃条件下煅烧3h,得到成品,该步骤用以提升反蛋白石结构的脱硝能力。
5.根据权利要求4所述的一种反蛋白石分子筛催化剂的制备方法,其特征在于:步骤一中,所述PS微球及去离子水的体积比为1:5-1:10。
6.根据权利要求4所述的一种反蛋白石分子筛催化剂的制备方法,其特征在于:步骤二中,所述的活性物质硝酸铈占反蛋白质结构质量的比例为10%-20%。
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