[发明专利]柴油烃组成分析装置及液相色谱和质谱联用分析柴油烃组成的方法

说明书

技术领域

本发明涉及柴油成分分析领域，且特别涉及一种柴油烃组成分析装置及液相色谱和质谱联用分析柴油烃组成的方法。

背景技术

随着环境问题的日益严峻，对于车用燃料的清洁性要求不断提高。柴油中的多环芳烃含量是柴油标准中规定的控制指标之一，因此需要准确测定柴油中的多环芳烃含量。另外，为了进行柴油加工工艺研究，通常需要知晓柴油中链烷烃、环烷烃、芳烃的详细组成。

目前测定柴油中多环芳烃含量的方法有两种，一种方法是SH/T 0806-2008《中间馏分芳烃含量的测定示差折光检测器高效液相色谱法》，其是采用液相色谱仪测定柴油中单环芳烃、二环芳烃和三环芳烃的含量，但是无法得到更详细的组成信息。另一种方法是SH/T 0606-2005《中间馏分烃类组成测定法(质谱法)》，其是采用气相色谱-质谱联用仪测定柴油中单环芳烃、二环芳烃和三环芳烃的含量，同时还可以给出一环环烷、二环环烷、三环环烷、烷基苯、茚类、萘类、三环芳烃等详细组成，因此在测定柴油中的烃类组成时一般都选用该法。但该方法具有很多不足之处：一、该方法需要人工将柴油预分离，预分离使用的固相萃取柱属于一次性耗材，造成单次分析成本高；二、预分离操作步骤繁琐，对于未知样品，初次分离不易满足方法要求，需要不断调整；三、预分离需要使用有毒的有机溶剂，且挥发性很强，对操作人员和环境均有危害。

因此，需要一种能够自动将柴油中的不同种类烃进行有效分离，并直接进行成分检测的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种柴油烃组成分析装置，结构简单，实现自动有效分离柴油中的饱和烃和芳烃，并直接进行成分检测。

本发明的另一目的在于提供一种液相色谱和质谱联用分析柴油烃组成的方法，该方法能够有效分离柴油中的饱和烃和芳烃，并直接进行成分检测，省去人工预分离步骤。

本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。

本发明提出一种柴油烃组成分析装置，其包括顺次连接的进样器、第一四通阀、液相色谱柱、第二四通阀、气相色谱质谱联用仪，通过转动第一四通阀，可以控制进样器向液相色谱柱的两个相反方向进样，通过转动第二四通阀，可以控制液相色谱柱与气相色谱质谱联用仪是否连通。

进一步地，在本发明较佳实施例中，液相色谱柱的固定相为氨基柱或氰基柱，柱长50～250mm；流动相为正庚烷或正戊烷，流动相的流速为0.1～2.0ml/min。

进一步地，在本发明较佳实施例中，柴油烃组成分析装置还包括与进样器连接的泵，以及与第二四通阀连接的废液桶，当液相色谱柱与气相色谱仪不连通时，液相色谱柱与废液桶连通。

进一步地，在本发明较佳实施例中，第一四通阀设有第1接口、第2接口、第3接口、第4接口，第二四通阀设有第5接口，第6 接口，第7接口、第8接口，第1接口与进样器连接，第2接口与液相色谱柱的一端连接，第3接口与第5接口连接，第4接口与液相色谱柱的另一端连接，第6接口与废液桶连接，第7接口封堵，第8 接口与气相色谱仪连接。

进一步地，在本发明较佳实施例中，气相色谱质谱联用仪包括与第二四通阀连接的气相色谱仪，以及分别与气相色谱仪连接的质谱检测器和氢火焰离子化检测器。

一种液相色谱和质谱联用分析柴油烃组成的方法，其包括以下步骤：

通过进样器将流动相和样品，经过第一四通阀后，通入液相色谱柱，样品停留在液相色谱柱内，持续通入流动相，流动相流过液相色谱柱；

当停留时间到达饱和烃的时间窗口L₁时，转动第二四通阀，使液相色谱柱与气相色谱质谱联用仪连通，饱和烃进入气相色谱质谱联用仪，直至L₁结束，转动第二四通阀，使液相色谱柱与气相色谱质谱联用仪不连通，停止通入流动相，气相色谱质谱联用仪检测得到饱和烃峰面积A₁和饱和烃质谱图；

恢复通入流动相，转动第一四通阀，流动相以相反的方向流过液相色谱柱；

当停留时间到达芳烃的时间窗口L₂时，转动第二四通阀，使液相色谱柱与气相色谱质谱联用仪连通，芳烃进入气相色谱质谱联用仪，直至L₂结束，转动第二四通阀，使液相色谱柱与气相色谱质谱联用仪不连通，气相色谱质谱联用仪检测得到芳烃峰面积A₂和芳烃质谱图。