[发明专利]一种快速且准确的杜仲含胶量测定方法

说明书

本发明涉及一种快速且准确的杜仲含胶量测定方法，包括以下步骤：配制浓度为0.5～5mg/mL的反式‑1，4‑聚异戊二烯标准品溶液；选取内标物，配制成溶液；对反式‑1，4‑聚异戊二烯标准品使用变温红外以10℃为单位从30℃升温至90℃进行测试；绘制标准曲线；向杜仲样品中加入内标物溶液，进行红外光谱检测；计算样品中胶含量。本发明通过变温红外使得结晶峰消除，以反式聚异戊二烯吸收峰作为杜仲特征峰进行定量检测，增加了测试结果的准确性和可靠性。

技术领域

本发明涉及高分子材料领域，进一步地说，是涉及一种快速且准确的杜仲含胶量测定方法。

背景技术

由于世界的快速发展，橡胶已成为用途最广泛的资源之一，其中天然橡胶以其高性能、可再生等优势一直是人们研究的热点。随着人们的环保意识的不断增强，合成橡胶等石油基材料排碳作用越来越明显，固碳的必要性尤为突出，且三叶橡胶树生长条件极为苛刻，天然橡胶资源十分紧张，因此更多的研究者将目光聚焦于第二天然橡胶资源的开发。

杜仲胶属于重要的第二天然橡胶，为绿色可再生高分子材料，它存在于第三纪冰川遗留物种-杜仲树，随着世界可持续发展战略不断贯彻，人们对杜仲树的研究越来越重视。杜仲胶存在于杜仲树的根、皮、叶等组织当中，其化学成分与产自于三叶橡胶树的天然橡胶相同，但由于碳原子围绕双键的空间构型不同，其不饱和烃存在顺、反两种形式，天然橡胶中主要结构为顺式-1，4-聚异戊二烯，杜仲橡胶的主要结构为反式聚异戊二烯。目前，对于杜仲中反式-1，4-聚异戊二烯含量的检测方法众多。最传统的方法是索氏提取法测定含胶量，这种方法耗时较长且误差较大，之后有人使用近红外光谱，以其二阶导数光谱在4000cm^-1到6000cm^-1之间获得的最佳最小二乘法回归模型量化杜仲中反式聚异戊二烯；除此之外还有人提出核磁法测定胶含量，但研究成本较高，且核磁法对于定量的检测敏感度较低。

采用傅里叶变换红外光谱法进行杜仲含胶量测定，利用红外定量检测的原理为红外谱图中两物质的特征峰面积之比与其浓度之比成正比，通过向体系中添加内标物，从而绘制所测样品与内标物峰面积与浓度比的标准曲线，进行相应定量检测。对于蒲公英橡胶，其835cm^-1处的顺式聚异戊二烯骨架伸缩振动峰独立且尖锐，可用作定量分析。但是以反式聚异戊二烯为主要结构的杜仲胶，常温下因结晶的作用，845cm^-1处反式聚异戊二烯的骨架振动峰被固定，在光谱中并不明显，且周围有很多结晶峰进行干扰(图1)，因此无法作为其特征峰进行红外定量测试。

由于上文所述，845cm^-1处反式聚异戊二烯的骨架振动峰无法作为杜仲胶的特征峰，因此日本专家Shinya Takeno等放弃了845cm^-1附近的反式聚异戊二烯骨架振动峰峰，而是将1380cm^-1的杜仲甲基吸收峰作为特征峰，其面积与912cm^-1的内标物BR乙烯基吸收峰面积作为参数，绘制其峰面积比-质量比曲线，而后实验中可直接根据峰面积比及内标物质量估算反式-1，4-聚异戊二烯质量，从而达到检测目的。但杜仲中含有甲基基团的物质较多，其中含量较多的是树脂和胶，杜仲胶与树脂相互依存，不易分离，且树脂的红外谱图中1380cm^-1处吸收峰也很明显(图2)，很难界定胶与树脂的存在。因此认为Shinya Takeno的检测方法所得结果不能保证是胶含量。

随着第二天然橡胶产业的发展，对于产胶植物的选种育种工作尤为重要，其中最重要的指标是含胶量，因此含胶量的快速检测(红外定量法)在提高选种育种效率方面发挥了很大的作用。

发明内容

对于杜仲，由于现有技术使用甲基吸收峰表征杜仲胶的准确性存在争议，因此本发明通过变温红外使得结晶峰消除，以反式聚异戊二烯吸收峰作为杜仲胶特征峰进行定量检测，增加测试结果的准确性，可靠性。

本发明的目的是提供一种快速且准确的杜仲含胶量测定方法，包括以下步骤：