[发明专利]载对乙酰氨基酚纳米纤维复合材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710792198.5 申请日: 2017-09-05
公开(公告)号: CN107550893B 公开(公告)日: 2020-07-17
发明(设计)人: 庞锦英;谭登峰;蓝春波;莫羡忠;刘钰馨;李建鸣;黎小燕;林健英 申请(专利权)人: 南宁师范大学
主分类号: A61K9/70 分类号: A61K9/70;A61K47/38;A61K47/34;A61K31/167;A61P29/00;C08G63/08;C08G63/78;D21C5/00;D21C9/02;D21C3/02;D21C3/00
代理公司: 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 代理人: 靳浩
地址: 530299 广西*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 乙酰 氨基 纳米 纤维 复合材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种载对乙酰氨基酚的纳米纤维复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:纳米纤维与ε-己内酯经过接枝反应制得纳米纤维复合材料,将10~35重量份的所述纳米纤维复合材料在超声作用下溶解于80重量份的乙腈中,得第一混合液,1~3重量份的对乙酰氨基酚在超声作用下溶解于80重量份的四氢呋喃中,得第二混合液,将所述第一混合液与第二混合液混合后,得第三混合液,将所述第三混合液经挥发、干燥,得载对乙酰氨基酚的纳米纤维复合材料;

所述纳米纤维为香蕉纤维素纳米纤维,其由如下步骤制得:

S1、将香蕉茎剥皮切片,晾晒5d~7d后,置于浓硫酸中,于45℃下浸泡2h~4h,得酸解物,将所述酸解物经三次碱液煮沸得三次碱液煮沸产物,将所述三次碱液煮沸产物放入氢氧化钠与脂肪酸钠的混合液中,于90℃~98℃下焖煮1h~3h,过滤,将所得滤上物平铺在桌板上,捶打1h~2h,用水清洗5~8次后干燥、粉碎,得香蕉纤维素;

S2、将所述香蕉纤维素放入3wt%的盐酸溶液中漂洗10min~15min后,过滤,将所得滤上物用水冲洗3~5次,得酸洗物,将所述酸洗物置于5wt%的次氯酸钠溶液中,于5℃~25℃下漂白5min~12min,过滤,向所得滤上物中加入浓硫酸,于5℃~25℃下酸洗5min~10min,过滤,再将所得滤上物加入3wt%酯基季铵盐溶液中,于50℃~80℃下浸泡1h~2h,过滤,得软化物;

S3、将所述软化物置于甲苯与乙醇的混合液中,于100℃下回流提取2h~6h,冷却后过滤,将所得滤上物用水冲洗3~5次后,放入氢氧化钠与十水合四硼酸钠的混合液中,于100℃下回流提取2h~6h,冷却后过滤,将所得滤上物用水洗3~5次后,放入冰醋酸与硝酸的混合液中,在120℃下搅拌0.5h~1h,得白色胶状产物,将所述白色胶状产物用无水乙醇进行抽滤清洗、干燥,得香蕉纤维素微晶;

S4、将1~3重量份所述香蕉纤维素微晶和5~25重量份活化的阳离子交换树脂,依次加入到250mL去离子水中,于60℃下搅拌、超声处理3h~5h后,于55℃下超声波分散处理1h~2h,过滤,得悬浊液,将所述悬浊液于转速12000r/pm下离心10min~15min后,除去上清液,得胶状物,将所述胶状物冷冻干燥,得纳米纤维;

所述纳米纤维复合材料的制备方法如下:将3~5重量份的所述纳米纤维、6~10重量份的1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐,依次放入三口烧瓶中,于80℃下搅拌至纳米纤维全部溶解,然后快速升温至130℃后,依次加入6~10重量份的ε-己内酯、1~2重量份的4-二甲氨基吡啶,在N2保护下反应6h~8h,冷却后加入20~40重量份的异丙醇,沉淀6h~8h,于5000r/pm下离心10min~20min后,得第一沉淀物,将所述第一沉淀物放入二氯甲烷溶液中浸泡2h~4h,于5000r/pm离心10min~20min后,得第二沉淀物,将所述第二沉淀物真空干燥,得纳米纤维复合材料;

S1中所述三次碱液煮沸具体为:将所述酸解物水洗至中性后,放入4wt%的NaOH溶液中,加热煮沸2h~4h,过滤,得一次碱液煮沸产物,将所述一次碱液煮沸产物放入3wt%的NaOH溶液中,加热煮沸2h~4h,过滤,得二次碱液煮沸产物,将所述二次碱液煮沸产物放入氢氧化钠与亚硫酸钠、焦磷酸钠的混合液中,加热煮沸2h~4h,过滤,得三次碱液煮沸产物;

其中,所述氢氧化钠与亚硫酸钠、焦磷酸钠的混合液由2wt%的NaOH溶液与0.2wt%的亚硫酸钠溶液、0.1wt%的焦磷酸钠溶液按体积比1:2:2混合制得。

2.如权利要求1所述的载对乙酰氨基酚的纳米纤维复合材料的制备方法,其特征在于,S1中所述氢氧化钠与脂肪酸钠的混合液由0.2wt%的NaOH溶液与0.1wt%脂肪酸钠溶液按体积比1:2混合制得。

3.如权利要求1所述的载对乙酰氨基酚的纳米纤维复合材料的制备方法,其特征在于,S3中所述甲苯与乙醇的混合液由甲苯与无水乙醇按体积比2:1混合制得,所述氢氧化钠与十水合四硼酸钠的混合液由10wt%的NaOH溶液与1wt%的十水合四硼酸钠溶液按体积比1:5混合制得,所述冰醋酸与硝酸的混合液由冰醋酸与30wt%的硝酸按体积比5:1混合制得。

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