[发明专利]一种用于锂硫电池隔膜改性的二维多孔碳片的制备方法

权利要求书

1.一种锂硫电池隔膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)将氧化石墨烯和表面活性剂分散在溶剂中，得分散液；

2)将步骤1)所得的分散液调节pH，再加入正硅酸乙酯，将二氧化硅包覆在氧化石墨烯表面，反应后将产物离心，得二氧化硅包裹的氧化石墨烯；

3)将步骤2)中得到的二氧化硅包裹的氧化石墨烯用溶剂洗涤，分散在溶剂中，加入甲醛、酚类、胺类和正硅酸乙酯反应，干燥，得粉体；所述反应的温度为30～50℃，反应的时间为5～24h；

所述酚类与二氧化硅包裹的氧化石墨烯的质量比为(10～80)︰1；所述胺类与二氧化硅包裹的氧化石墨烯的质量比为(10～80)︰1；所述正硅酸乙酯与二氧化硅包裹的氧化石墨烯的配比为(10～100)︰1，其中，正硅酸乙酯按体积计算，二氧化硅包裹的氧化石墨烯按质量计算；所述干燥的条件在真空条件下60℃干燥；

所述胺类选自三聚氰胺、乙胺、乙二胺、1，6-己二胺中的至少一种；

所述甲醛与二氧化硅包裹的氧化石墨烯(GO@SiO₂)的配比为(10～60)︰1，其中，甲醛按体积计算，二氧化硅包裹的氧化石墨烯(GO@SiO₂)按质量计算；

4)将步骤3)所得的粉体在惰性气氛下碳化处理，得碳化产物；

5)将步骤4)得到的碳化产物用HF溶液或氢氧化纳溶液刻蚀，离心，洗涤，干燥，得二维多孔碳片粉体；

6)将步骤5)所得的二维多孔碳片粉体与粘结剂超声分散在溶剂中，将所得分散液抽滤到隔膜上，烘干裁剪后得到锂硫电池隔膜。

2.如权利要求1所述一种锂硫电池隔膜的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述表面活性剂选自聚乙烯吡咯烷酮，所述溶剂采用乙醇和水的混合溶液，乙醇和水的体积比为(2～10)︰1。

3.如权利要求1所述一种锂硫电池隔膜的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述调节pH选用氨水或碱溶液，所述碱溶液选用氢氧化钠或氢氧化钾中的一种，所述pH为8～10。

4.如权利要求1所述一种锂硫电池隔膜的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述正硅酸乙酯与氧化石墨烯的配比为(10～60)︰1，其中正硅酸乙酯按体积计算，氧化石墨烯按质量计算；所述反应的温度为30℃，反应的时间为2～5h。

5.如权利要求1所述一种锂硫电池隔膜的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述溶剂采用去离子水或有机溶剂，所述有机溶剂选自乙醇、异丙醇、二氯甲烷、甲醇中的至少一种；所述酚类选自苯酚、间苯二酚、对苯二酚、间苯三酚中的至少一种。

6.如权利要求1所述一种锂硫电池隔膜的制备方法，其特征在于在步骤4)中，所述惰性气氛采用氮气或氩气；所述碳化处理采用管式炉，升温速率为2～10℃min^-1，所述碳化处理的温度为600～1000℃，自然降至室温。

7.如权利要求6所述一种锂硫电池隔膜的制备方法，其特征在于所述碳化处理在800℃下碳化处理1～4h。

8.如权利要求1所述一种锂硫电池隔膜的制备方法，其特征在于在步骤5)中，所述刻蚀，采用体积比为10％HF溶液或12M，80℃氢氧化纳溶液，刻蚀的时间为24h；所述干燥的条件是在真空下60℃干燥。

9.如权利要求1所述一种锂硫电池隔膜的制备方法，其特征在于在步骤6)中，所述粘结剂采用丙烯腈多元共聚物或聚偏氟乙烯；所述溶剂为去离子水、甲醇、乙醇、异丙醇、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺中的一种。