[发明专利]一种短纤固载氮杂卡宾‑Ag配合物催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种短纤固载氮杂卡宾-Ag配合物催化剂及其制备方法，其特征在于包括如下三步骤：

步骤一、咪唑功能化腈纶短纤的合成：

称取一定量的1-(3-氨基丙基)咪唑置于三口反应瓶中并加入适量的水做溶剂搅拌均匀，升温至特定温度，随后将一定量的腈纶短纤加入，磁力搅拌下反应特定的时间；反应结束，待其冷却至室温将短纤取出，用一定温度去离子水边冲洗边抽滤，待滤液pH为7停止，然后置于干燥箱特定温度下干燥至恒重，得咪唑功能化腈纶短纤；

步骤二、腈纶短纤固载氮杂卡宾前体的制备：

称取一定量的卤代烃置于三口瓶中并加入适量的溶剂搅拌均匀，升温至设定温度，将一定量的上述咪唑功能化腈纶短纤加入，磁力搅拌下反应特定的时间；反应结束，冷却至室温将短纤取出，并用特定溶剂边冲洗边抽滤；然后置于干燥箱特定温度下干燥至恒重，得腈纶短纤固载氮杂卡宾前体；

步骤三、腈纶短纤固载氮杂卡宾-Ag配合物的合成：

称取一定量的氧化银置于三口瓶中并加入适量的溶剂搅拌均匀，特定温度下将一定量的上述腈纶短纤固载氮杂卡宾前体加入，磁力搅拌下反应特定的时间；反应结束将短纤取出，分别用特定的溶剂先后次序冲洗；然后置于干燥箱特定温度下干燥至恒重，得腈纶短纤固载氮杂卡宾-Ag配合物催化剂。

2.根据权利要求书1所述的短纤固载氮杂卡宾-Ag配合物催化剂及其制备方法，其特征在于：步骤一所选材料为腈纶短纤，所选功能化试剂为1-(3-氨基丙基)咪唑，所选银类型为其氧化物。

3.根据权利要求书1所述的短纤固载氮杂卡宾-Ag配合物催化剂及其制备方法，其特征在于：步骤一所选腈纶短纤组成为93.0%丙烯腈，6.5%丙烯酸甲酯，0.4~0.5%乙烯基苯磺酸钠，长度为6~10 cm，平均直径为30 µm。

4.根据权利要求书1所述的短纤固载氮杂卡宾-Ag配合物催化剂及其制备方法，其特征在于：步骤一所选咪唑功能化试剂为 1-(3-氨基丙基)咪唑，其水溶液浓度为30~60%，优选为50%。

5.根据权利要求书1所述的短纤固载氮杂卡宾-Ag配合物催化剂及其制备方法，其特征在于：步骤一反应温度为100~110 ℃，优选温度为105℃；反应时间为8~24 h，优选为12 h；洗涤用去离子水温度为50~100 ℃，优选温度为70 ℃。

6.根据权利要求书1所述的短纤固载氮杂卡宾-Ag配合物催化剂及其制备方法，其特征在于：步骤二所选溶剂为氯仿、二氯乙烷、乙腈、甲苯，优选为乙腈；所选卤代烃为溴乙烷、正溴丁烷、溴苄。

7.根据权利要求书1所述的短纤固载氮杂卡宾-Ag配合物催化剂及其制备方法，其特征在于：步骤三所选溶剂为二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、乙腈、丙酮、甲苯、四氢呋喃，优选为二氯甲烷；所选为金属银化合物类型氧化银。

8.根据权利要求书1所述的短纤固载氮杂卡宾-Ag配合物催化剂及其制备方法，其特征在于：步骤三反应温度为室温；反应时间为4~48h，优选为24 h。

9.根据权利要求书1所述的短纤固载氮杂卡宾-Ag配合物催化剂及其制备方法，其特征在于：步骤三后处理冲洗用溶剂依次是氨水，二氯甲烷和乙醇。

10.根据权利要求书1所述的短纤固载氮杂卡宾-Ag配合物催化剂及其制备方法，其特征在于：步骤一、二、三干燥温选为50~100 ℃，优选为70 ℃。