[发明专利]一种二氧化硅聚酯乳液的制备方法在审
申请号: | 201710793783.7 | 申请日: | 2017-09-06 |
公开(公告)号: | CN107474180A | 公开(公告)日: | 2017-12-15 |
发明(设计)人: | 张永霞 | 申请(专利权)人: | 张永霞 |
主分类号: | C08F220/14 | 分类号: | C08F220/14;C08F220/06;C08F2/44;C08K9/04;C08K3/36 |
代理公司: | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司34112 | 代理人: | 方琦 |
地址: | 236800 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二氧化硅 聚酯 乳液 制备 方法 | ||
1.一种二氧化硅聚酯乳液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取20-30重量份的正硅酸乙酯,加入到其重量30-40倍的去离子水中,搅拌均匀,滴加10-12%的氨水,调节pH为10-11,搅拌反应2-3小时,加入0.8-2重量份的对甲基苯磺酸,升高温度为60-70℃,保温搅拌40-50分钟,过滤,将沉淀水洗,真空90-100℃下干燥1-2小时,冷却至常温,得羧基化二氧化硅;
(2)取0.7-1重量份的8-羟基喹啉、2-3重量份的硬脂酸镁混合,加入到混合料重量5-9倍的季戊四醇中,搅拌均匀,得醇分散液;
(3)取1-2重量份的三硬脂酸甘油酯,加入到其重量4-5倍的尼龙酸甲酯中,搅拌均匀,加入0.3-0.5重量份的叔丁基对二苯酚,在60-65℃下保温搅拌10-20分钟,与上述醇分散液、羧基化二氧化硅混合,在90-95℃下保温搅拌1-2小时,冷却至常温,得二氧化硅酯分散液;
(4)取1-2重量份的烯丙基硫脲,加入到其重量6-10倍的四氢呋喃中,搅拌均匀,加入上述二氧化硅酯分散液,搅拌均匀,加入1-2重量份的硫酸二甲酯,升高温度为40-50℃,加入0.1-0.2重量份的氢氧化锂,保温搅拌3-4小时,过滤,将沉淀水洗,常温干燥,得甲基化二氧化硅;
(5)取上述甲基化二氧化硅,加入到其重量60-73倍的去离子水中,搅拌均匀,加入4-6重量份的烯丙基聚乙二醇,超声4-10分钟,得二氧化硅分散液;
(6)取0.7-1重量份的过硫酸铵,加入到其重量20-30倍的去离子水中,搅拌均匀,得引发剂溶液;
(7)取50-60重量份的甲基丙烯酸甲酯、2-3重量份的丙烯酸混合,加入到上述二氧化硅分散液中,搅拌均匀,送入到反应釜中,通入氮气,升高温度为60-70℃,滴加上述引发剂溶液,滴加完毕后保温搅拌2-3小时,出料冷却,即得所述二氧化硅聚酯乳液。
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