[发明专利]一种基于纳米材料的小分子样品的质谱分析方法在审

专利信息
申请号: 201710794691.0 申请日: 2017-09-06
公开(公告)号: CN109459484A 公开(公告)日: 2019-03-12
发明(设计)人: 王方军;李吉楠 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: G01N27/64 分类号: G01N27/64
代理公司: 沈阳晨创科技专利代理有限责任公司 21001 代理人: 郑虹
地址: 116023 *** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 小分子 质谱分析 纳米材料 金纳米簇 均相溶液 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 离子化处理 离子化作用 紫外光吸收 材料溶解 离子化 灵敏度 斑迹 水中 离子 覆盖
【说明书】:

发明提供一种基于纳米材料的小分子样品的质谱分析方法,该方法为:将水溶性的金纳米簇材料溶解到去离子水中形成纳米材料均相溶液,将该均相溶液覆盖在小分子样品的斑迹上,最后利用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱对小分子样品进行离子化及质谱分析。该方法基于具有紫外光吸收特性的水溶性的金纳米簇材料对小分子样品的离子化作用。所述的方法灵敏度高,适用于小分子样品的离子化处理及质谱分析。

技术领域

本发明属小分子样品的质谱分析领域,具体地涉及一种基于纳米材料的小分子样品的质谱分析方法。

背景技术

基质辅助激光解吸离子化(MALDI)技术是利用具有紫外光吸收的有机基质吸收激光能量以实现待测物的激光解吸电离的分析技术,具有免标记、高通量及自动化的特点,实现了对非挥发性样品的分析。同时与其它质谱相比,MALDI具有较高的耐盐、耐缓冲剂和其它非挥发性成分的优点。由于MALDI分析中大多数样品分子都是被解离成单电荷分子离子,所以得到的质谱图比较简单,有利于谱图解析。

目前使用较多的基质有三类,以α-氰基-4-羟-肉桂酸(CHCA)为代表的肉桂酸衍生物、以2,5-二羟基苯甲酸(DHB)为代表的芳香羧酸衍生物及苯胺系列。其中CHCA无选择性地电离肽段和蛋白质,产生强的离子信号,适合肽段及糖肽的分析。DHB是最常的基质,产生的基质峰及基质缔合峰少,在各类大分子化合物的分析中都得到广泛的应用。低聚核苷酸的测定,通常在负离子检测模式下使用3-羟基吡啶甲酸。

MALDI在大分子化合物的分析上有许多优点,但它还不能广泛地应用于小分子化合物的分析。其主原因在于基质离子信号干扰。然而,MALDI-MS所具有多成分的同时分析,灵敏度高,分析速度快的特点,使得研究者对MALDI小分子分析十分的重视。为了克服MALDI基质干扰问题,人们对MALDI技术进行改进,通过采用新基质,新的样品制备法及新材料可以将基质干扰降低到最低限度。

发明内容

本发明的目的在于一种基于纳米材料的小分子样品的质谱分析方法。

为实现上述目的,本发明在基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)处理小分子样品的基础上,利用具有水溶性的、高紫外光吸收特性的金纳米簇材料,实现了小分子样品的离子化及质谱分析。

一种基于纳米材料的小分子样品的质谱分析方法,该方法为:将水溶性的金纳米簇材料溶解到去离子水中形成纳米材料均相溶液,将该均相溶液覆盖在小分子样品的斑迹上,最后利用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)对小分子样品进行离子化及质谱分析;

所述的水溶性的金纳米簇材料是一种以半胱氨酸为保护基团合成的金纳米簇材料,或用其他的水溶性的金属团簇材料,

所述其他的水溶性的金属团簇材料为谷胱甘肽以及聚乙二醇(PEG)作为保护基团的金纳米簇材料;

所述的小分子样品为葡萄糖、乳糖、半乳糖、油酸以及亚油酸等分子量小于1000的物质。

该方法的具体过程如下:

1)配置1.0-5.0mg/mL的金纳米簇材料的水溶液,为基质液;

2)将上述体系常温下超声1-2min使其形成均匀的溶液体系;

3)配置0.5-5.0mg/mL的小分子样品溶液,为样品液

4)将样品液以滴加的方式滴加到MALDI-TOF MS的金属靶片上,待溶液干燥;

5)将基质液以滴加的方式滴加到步骤4)得到的金属靶片上的斑迹上,使基质液与样品的体积比为0.3-3:1,使待溶液干燥;

6)将干燥的斑迹进行MALDI-TOF MS检测。

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