[发明专利]一种固体单氰胺的制备方法

权利要求书

1.一种固体单氰胺的制备方法，其特征在于，以石灰氮为原料，在有机溶剂中、在二氧化碳与水的作用下制备单氰胺有机溶液；对上述单氰胺有机溶液经过调pH值、浓缩、降温结晶、过滤、干燥，得到固体单氰胺；母液与下批次有机溶液合并；

其具体步骤为：所述的单氰胺有机溶液的制备，具体步骤为，在有机溶剂中加入水，开动搅拌通二氧化碳，将石灰氮分批加入到体系中，控制反应温度与pH值，加料完毕继续通二氧化碳保温反应，反应结束后，碳酸钙析出，过滤收集滤液，即单氰胺有机溶液；

将上述单氰胺有机溶液调pH值至4-5，浓缩至50％，过滤掉不溶物后结晶，通过过滤进行分离，固体低温冷冻干燥即得固体单氰胺；母液与下批次单氰胺有机溶液合并；

所述的溶剂的加入量与石灰氮的质量比为2-8；水的加入量与石灰氮的物质的量的比为1-5；

通二氧化碳时，温度为0-25℃；PH值控制范围为6-10；

所述的保温反应时间为0-10h；

结晶温度为-20-0℃；

结晶的单氰胺的干燥形式为低温冷冻干燥；

所述溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丙酮、乙醚中的一种或几种；

所述的调PH值所用的试剂为盐酸、硫酸、磷酸、乙酸中的一种或几种。