[发明专利]耐低温聚氯乙烯软制品组合物及其制备方法

权利要求书

1.一种耐低温聚氯乙烯软制品组合物，其特征在于以重量份数计，由以下成分制成：PVC树脂100份；液体稳定剂2-5份；DOS增塑剂10-20份；癸二酸丙二醇酯的聚合物20-50份；DOP增塑剂10-20份；粉末丁腈橡胶10-30份；乙烯-醋酸乙烯共聚物5-10份；防老剂0.2-1.0份；润滑剂0.5-2份，改性石墨烯0.70-1.5份，炭黑0.003-0.009份；

所述的PVC树脂聚合度为1300-1700；

所述的液体稳定剂为液体锌热稳定剂，锌含量6-10％；

所述的癸二酸丙二醇酯聚合物为聚癸二酸丙二醇酯，分子量6000-8000；

所述的粉末丁腈橡胶，丙烯腈含量为30-35％，平均分子量为3000-3500；

所述的乙烯-醋酸乙烯共聚物2.16kg,190℃条件下熔体流动速率为70-90g/10min,醋酸乙烯酯的含量为5-10％；

所述的改性石墨烯为表面带有羟基的石墨烯，其中羟基含量为0.007-0.010％；

所述耐低温聚氯乙烯软制品组合物的制备方法，依次包括如下步骤：

(1)将炭黑和石墨烯混合，加入DOP增塑剂中进行研磨，分散制成均匀的炭黑石墨烯浆；

(2)然后先将粉末丁腈橡胶、防老剂与聚癸二酸丙二醇酯在高速混合剂中高速搅拌，搅拌机加热温度80±5℃，搅拌速率1000-1500转/分钟，搅拌时间5-10分钟，让粉末丁腈橡胶把聚癸二酸丙二醇酯完全吸收，然后再将PVC树脂与DOS增塑剂、液体稳定剂、润滑剂、乙烯-醋酸乙烯共聚物、炭黑石墨烯浆加入到高速混合机中，在高速混合机中高速搅拌，搅拌温度为100℃-110℃，待增塑剂等助剂被聚氯乙烯完全吸收，物料混合均匀后，放料到低速冷却搅拌混合机中冷却到40-45℃出料；

(3)加工造粒：将上述步骤混配好的物料投入到双螺杆挤出机中挤出造粒，双螺杆挤出机温度为130℃-150℃，喂料频率为20-25Hz，主机转速为80-100r/min，最后经热切粒、风机冷却、输送入料仓，包装即得到该耐低温聚氯乙烯软制品组合物。

2.根据权利要求1所述的耐低温聚氯乙烯软制品组合物，其特征在于所述的润滑剂为硬脂酸和氧化聚乙烯蜡复配，复配比例(0.5-2)：1。

3.根据权利要求1所述的耐低温聚氯乙烯软制品组合物，其特征在于所述的防老剂为抗氧剂1010与DLDTP的混合物，两者比例为1：1。

4.根据权利要求1所述的耐低温聚氯乙烯软制品组合物，其特征在于所述改性石墨烯的制备方法如下：

1)0-2℃下将天然鳞片石墨加入到浓硫酸中搅拌2-3h；然后缓慢加入过硫酸钾和五氧化二磷，20-25℃下搅拌3-5h，再升温到40-45℃下搅拌24-48h，然后缓慢加水搅拌2-3h，再缓慢加入双氧水，得到亮黄色颗粒物的悬浊液；将亮黄色颗粒物离心分出，用水洗净后，60-65℃下真空干燥12-24h，得到氧化石墨烯；

2)将氧化石墨烯加入到氯化亚砜中，80℃下回流搅拌24-36h，然后离心分离，经丙酮洗净后，室温下真空干燥12-18h，得到表面含酰氯基团的石墨烯；

3)将表面含酰氯基团的石墨烯和1,3-丙二胺分别加入到N,N＇-二甲基甲酰胺中，在氮气保护下，80℃下搅拌24-36h，然后减压蒸除N,N＇-二甲基甲酰胺，经水洗净后，室温下真空干燥24-48h，得到表面带氨基的石墨烯；

4)将表面带氨基的石墨烯和三聚氯氰在0-3℃下分别加入到四氢呋喃中，搅拌反应24-36h后，减压蒸除四氢呋喃，经乙醚洗净后，10-15℃下真空干燥12-24h，得到表面含三嗪环的石墨烯；

5)将表面含三嗪环的石墨烯在N,N＇-二甲基甲酰胺中搅拌溶解后，在40℃下于5-10h内缓慢滴加到含有二元醇化合物的N,N＇-二甲基甲酰胺溶液中，滴加完毕后于45℃恒温反应12-48h，再升温至90℃恒温反应24-60h，减压蒸除溶剂，经蒸馏水洗净后，50℃下真空干燥24-48h制得成品。