[发明专利]近红外硫化银量子点的合成方法

权利要求书

1.一种近红外硫化银量子点的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括以下步骤：

1)将硝酸银晶体溶于极性溶剂乙二醇中，3℃-5℃避光搅拌至溶解，得到溶液A；

2)在搅拌的状态下，加入巯基羧酸溶液，得到溶液B；

3)将溶液B置于70℃-80℃的条件下避光搅拌，反应2min-8min，溶液B由无色逐渐转变成乳白色，逐渐形成硫化银晶核；

4)将反应温度从70℃-80℃提高到140℃-150℃，继续反应，溶液B由乳白色逐渐转变成清亮的棕褐色，形成稳定的硫化银晶核；

5)迅速冷却至室温，终止反应；

6)超滤除掉溶剂和反应副产物，加超纯水洗涤分散，得到稳定的近红外荧光羧基水溶性硫化银量子点。

2.根据权利要求1所述的近红外硫化银量子点的合成方法，其特征在于：所述硝酸银和乙二醇的纯度均≥98％。

3.根据权利要求1所述的近红外硫化银量子点的合成方法，其特征在于：所述硝酸银的摩尔量为0.05mmol，硝酸银分散在乙二醇中的摩尔浓度为2.5mmol/L。

4.根据权利要求3所述的近红外硫化银量子点的合成方法，其特征在于：所述硝酸银和巯基羧酸的摩尔比为1:1-2。

5.根据权利要求1所述的近红外硫化银量子点的合成方法，其特征在于：所述巯基羧酸为3-巯基丙酸或11-巯基十一烷酸。

6.根据权利要求1所述的近红外硫化银量子点的合成方法，其特征在于：在步骤4)中，升温速率为8-16℃/min，升温时间为5-10min。

7.根据权利要求6所述的近红外硫化银量子点的合成方法，其特征在于：在步骤4)中，反应时间为90-120min。

8.根据权利要求1所述的近红外硫化银量子点的合成方法，其特征在于：在步骤5)中，采用的降温方式为冰浴或常温水浴。

9.根据权利要求1所述的近红外硫化银量子点的合成方法，其特征在于：步骤6)选择截留分子量为100KDa的超滤管将目的产物与溶剂和副产物分离，超滤转速为5000-10000g/min。

10.根据权利要求9所述的近红外硫化银量子点的合成方法，其特征在于：在步骤6)的分散过程中，按照反应液体积：分散剂体积＝1000:1的比例，加入20ul 10mM的NaOH溶液。