[发明专利]一种降冰片烯基有机基二烷氧基硅烷化合物、其制备方法及其应用在审
| 申请号： | 201710797462.4 | 申请日： | 2017-09-06 |
| 公开（公告）号： | CN109456354A | 公开（公告）日： | 2019-03-12 |
| 发明（设计）人： | 高以龙;杨爱武;易玉明;孙海龙 | 申请（专利权）人： | 中国石化扬子石油化工有限公司;中国石油化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/18 | 分类号： | C07F7/18;C08F110/06;C08F4/646;C08F4/656 |
| 代理公司： | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人： | 李建芳 |
| 地址： | 210048 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二烷氧基硅烷 降冰片烯基 有机基 外给电子体 个碳原子 制备 催化剂 丙烯聚合催化剂 烷基 支链烷基 仲碳原子 综合性能 氢气 高活性 硅原子 体能 应用 表现 | ||
1.一种降冰片烯基有机基二烷氧基硅烷化合物，其特征在于：通式如下：
其中，R1为1-5个碳原子的烷基；R2为具有与硅原子相连的α或β仲碳原子上带有3-10个碳原子的支链烷基，由下述通式(Ⅱ)表示：
y是0或1；R3为具有1-7个碳原子的烷基；R4为具有1-7个碳原子的烷基；R3和R4可通过碳原子相连成具有3-10个碳原子的环状基团。
2.如权利要求1所述的降冰片烯基有机基二烷氧基硅烷化合物，其特征在于：R1为甲基或乙基；R2为具有3-6个碳原子的支链烷基或5-7个碳原子的环烷基。
3.如权利要求1或2所述的降冰片烯基有机基二烷氧基硅烷化合物，其特征在于：为降冰片烯基异丙基二甲氧基硅烷、降冰片烯基异丁基二甲氧基硅烷、降冰片烯基异丁基二甲氧基硅烷、降冰片烯基环戊基二甲氧基硅烷、降冰片烯基环己基二甲氧基硅烷、降冰片烯基仲丁基二甲氧基硅烷。
4.权利要求1-3任意一项所述的降冰片烯基有机基二烷氧基硅烷化合物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
a)在加热及溶剂存在条件下，CH2＝CHSi(OR1)3与五元环状共轭烯烃发生Diels-Alder加成反应，合成降冰片烯基三烷氧基硅烷，其中，CH2＝CHSi(OR1)3与五元环状共轭烯的摩尔比为1：1～2；
b)降冰片烯基三烷氧基硅烷与格氏试剂R2MgX反应，合成降冰片烯基有机基二烷氧基硅烷化合物，其中，降冰片烯基三烷氧基硅烷化合物与格氏试剂R2MgX的摩尔比为1:1～1.5，X为氯、溴、碘。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤a)中溶剂，当R1为甲基时，溶剂为甲醇；当R1为乙基时，溶剂为乙醇。
6.如权利要求5或4所述的方法，其特征在于：步骤a)中，五元环状共轭烯烃为环戊二烯或二聚环戊二烯。
7.如权利要求5或4所述的方法，其特征在于：步骤a)中，乙烯基三烷氧基硅烷为乙烯基三甲氧基硅烷，降烯冰片烯基三烷氧基硅烷为降烯冰片烯基三甲氧基硅烷。
8.如权利要求5或4所述的方法，其特征在于：步骤a)中，加成反应温度为160～230℃；反应时间为1～20h；溶剂与乙烯基三烷氧基硅烷的体积比为1～3：1。
9.如权利要求5或4所述的方法，其特征在于：步骤b)中，格氏试剂R2MgX由卤代烷与镁粉在醚类溶剂中制得，卤代烷与镁粉的摩尔比为0.9～1.5:1，醚类溶剂与卤代烷体积比为2～10：1，引发过程加入的卤代烷体积约占卤代烷总体积的1/100～10/100；降冰片烯基三甲氧基硅烷与格氏试剂的摩尔比为1∶1～1.2，反应温度为10～90℃。
10.权利要求1-3任意一项所述的降冰片烯基有机基二烷氧基硅烷化合物的应用，其特征在于：作为烯烃聚合的外给电子体。
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