[发明专利]一种Al4O4C晶须/碳纳米管复合材料的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米复合材料技术领域。具体涉及一种Al₄O₄C晶须/碳纳米管复合材料的合成方法。

背景技术

碳作为含碳耐火材料的主要成分，为含碳耐火材料提供了许多所需的性能。如今，由于清洁钢铁生产的严格要求和低碳经济性，含碳耐火材料的研究集中在降低碳含量。但是，单纯降低碳复合耐火材料中的碳含量，会增加材料的弹性模量，降低热导率，从而使材料的抗热震性变差；再者，碳含量的降低会增加钢液及熔渣与耐火材料的润湿性，从而降低了材料的抗渣渗透性。面对碳复合耐火材料存在的问题，同时针对钢铁冶炼还依赖碳复合耐火材料的实际情况，许多学者采用不同技术路线和方法改进碳复合耐火材料。其中特别注意对微米和纳米纤维增强低碳耐火材料的研究，如Si₃N₄、SiC和AlN。然而，这些常见的陶瓷纤维具有几个缺点：由于AlN耐水合性差，会导致陶瓷复合材料的崩解；SiC和Si₃N₄容易氧化，影响陶瓷复合材料在高温下的耐腐蚀性和物理性能。

在Al-C-O三元碳化物体系中，Al₄O₄C由于其低密度(2.684g/cm³)、高稳定温度(1890℃)、良好的抗氧化性能和优异抗水化性能等特性而越来越受到关注。Al₄O₄C不仅是耐火材料和陶瓷材料的优良抗氧化剂和增强相，最重要的是，在CO气氛下处理铝氧碳化物块体或铝氧碳化物纤维时形成的Al₂O₃块或Al₂O₃纤维，进一步提高含碳耐火材料的性能。

目前李宇宝等人用管状氧化铝制备Al₄O₄C晶须(Y.B.Li,Y.Bando,D.Golberg,Single-Crystallineα-Al₂O₃Nanotubes Converted from Al₄O₄C Nanowires[J].Adv.Mater.200517(11)1401-1405.)，公开了利用管状氧化铝坩埚在真空气氛下通过碳管炉中热处理制备Al₄O₄C晶须，但是真空燃烧合成法对反应设备要求高，难以进行大规模工业化生产。碳纳米管的制备方法目前有三种，主要是电弧放电、催化热解和化学气相沉积法。电弧放电法存在产率低和成本高的缺点；催化热解法合成过程需要催化剂，而且生成碳纳米管受催化剂的影响严重，难以人为调控；化学气相沉积法合成过程中碳纳米管产物易黏结在催化剂上，进一步影响到碳纳米管产物的结构和聚集状态。

除了引入单一的增强材料，陶瓷基体复合材料中多种增强材料的综合作用在其他地方被突出显现。然而，复合增强材料通常在加入到陶瓷基复合材料中之前分别制备。因此，必须克服的主要缺点是不同增强材料之间的界面反应。

发明内容

本发明旨在克服现有技术缺陷，目的在于提供一种工艺简单和晶须尺寸可控的Al₄O₄C晶须/碳纳米管复合材料的合成方法，所合成的Al₄O₄C晶须/碳纳米管复合材料生长在Al₄SiC₄基体表面。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：将Al₄SiC₄基体装入坩埚内，再将所述坩埚置于管式刚玉炉中，在氩气气氛和1000～1800℃条件下保温30～600min，冷却至室温，制得Al₄O₄C晶须/碳纳米管复合材料；所述Al₄O₄C晶须/碳纳米管复合材料生长在所述Al₄SiC₄基体表面。

所述Al₄SiC₄基体为Al₄SiC₄坯体和Al₄SiC₄粉体中的一种；

所述Al₄SiC₄坯体是在5～50MPa条件下将Al₄SiC₄粉体压制成型；