[发明专利]药物中间体3，4，5-三甲氧基苯甲醛的合成方法在审
| 申请号： | 201710797628.2 | 申请日： | 2017-09-07 |
| 公开（公告）号： | CN108238882A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 廖如佴 | 申请（专利权）人： | 成都卡迪夫科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C47/575 | 分类号： | C07C47/575;C07C45/00;C07C45/81 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 三甲氧基苯甲醛 药物中间体 合成 过二硫酸钾 邻二硝基苯 氯化钠溶液 硝酸钠溶液 己烷溶液 溶液分层 溶液洗涤 三甲氧基 苯甲醇 氯铱酸 脱水剂 重结晶 联苯 脱水 升高 | ||
1.药物中间体3，4，5-三甲氧基苯甲醛的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入2,6-二溴-3,4,5-三甲氧基-苯甲醇，己烷溶液，控制溶液温度至30-36℃，加入水溶液，过二硫酸钾，继续反应90-120min；
B:然后加入硝酸钠溶液，氯铱酸粉末，升高温度至40-45℃，继续反应2-3h,加入氯化钠溶液，降低温度至10-16℃，静置60-90min,溶液分层，用联苯溶液洗涤30-60min,在邻二硝基苯溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品3，4，5-三甲氧基苯甲醛。
2.根据权利要求1所述药物中间体3，4，5-三甲氧基苯甲醛的合成方法，其特征在于所述的己烷溶液质量分数为30-37％。
3.根据权利要求1所述药物中间体3，4，5-三甲氧基苯甲醛的合成方法，其特征在于所述的硝酸钠溶液质量分数为10-16％。
4.根据权利要求1所述药物中间体3，4，5-三甲氧基苯甲醛的合成方法，其特征在于所述的氯化钠溶液质量分数为20-25％。
5.根据权利要求1所述药物中间体3，4，5-三甲氧基苯甲醛的合成方法，其特征在于所述的联苯溶液质量分数为60-66％。
6.根据权利要求1所述药物中间体3，4，5-三甲氧基苯甲醛的合成方法，其特征在于所述的邻二硝基苯溶液质量分数为80-87％。
7.根据权利要求1所述药物中间体3，4，5-三甲氧基苯甲醛的合成方法，其特征在于所述包括如下步骤：
A:在反应容器中加入2mol 2,6-二溴-3,4,5-三甲氧基-苯甲醇800ml质量分数为37％己烷溶液，控制溶液温度至36℃，加入6mol水溶液，6mol过二硫酸钾，继续反应120min；
B:然后加入1.1L质量分数为16％硝酸钠溶液，4mol氯铱酸粉末，升高温度至45℃，继续反应3h,加入600ml质量分数为25％氯化钠溶液，降低温度至16℃，静置90min,溶液分层，用质量分数为66％联苯溶液洗涤60min,在质量分数为87％邻二硝基苯溶液中重结晶，无水硫酸钠脱水剂脱水，得成品3，4，5-三甲氧基苯甲醛。
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