[发明专利]一种浸渍‑水热法合成煤基活性炭负载TiO2复合材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及光催化材料制备技术领域，具体涉及一种浸渍-水热法合成煤基活性炭负载TiO₂复合材料的方法。

背景技术

随着工农业的快速发展，废水废气尤其是含有苯环、多环类、含氯类有机物污染已成为主要的环境污染源。生化处理虽然能够彻底处理此类污染物，但是其成本高且不同体系生化能力差异较大，限制其广泛应用。光催化能克服成本高缺点，且能够非选择性氧化降解这类有机物并使之矿化，最终生成对环境无污染的二氧化碳和水，因此在环境治理方面得到广泛应用。

催化剂是光催化反应的关键部分，作为光催化剂之一的纳米TiO₂不仅具有无毒、稳定、价廉、比表面积大、活性高和矿化彻底等优点，而且可以无选择性的降解300多种有机污染物，是目前商业上最常用的光催化剂。但是，由于TiO₂微纳米粉比表面积大、尺寸较小，在空气净化、污水处理中，难以从空气、污水中分离，容易造成环境的二次污染。为了改善纳米TiO₂在实际应用中的局限性，国内外学者往往将纳米TiO₂负载于多孔性载体上制得复合光催化材料。

活性炭作为一种性质优良的吸附剂，具有独特的孔隙结构和表面活性官能团，被广泛地用作TiO₂的载体。目前大多都是将光催化剂TiO₂负载在活性炭纤维上，主要通过如下方法制备：将钛酸四丁酯溶解在乙醇和冰醋酸溶液中形成溶胶-凝胶，后将活性炭纤维浸泡在上述溶液中，干燥、煅烧，得到活性炭纤维负载TiO₂光催化剂(Wu Mater.,Chemical Engineering[J],2010,162,1045)。此过程使用的原材料为活性炭纤维，价格昂贵，且煅烧过程可能降低负载后TiO₂光催化剂的催化活性。

发明内容

有鉴于此，很有必要提出一种生产成本低、环境友好的浸渍-水热法合成煤基活性炭负载TiO₂复合材料的方法。

一种浸渍-水热法合成煤基活性炭负载TiO₂复合材料的方法，包括以下步骤：

制备含Ti混合溶液：搅拌条件下，将无水乙二醇、蒸馏水滴加至钛酸丁酯，中得到均匀的混合溶液A；

加入载体：将煤基活性炭完全浸入至混合液A中，浸渍后，滤出煤基活性炭颗粒；

水热反应：将所述滤出的煤基活性炭颗粒转移至密闭容器中，并加入蒸馏水，进行水热反应，得到水热反应合成产物；

清洗、干燥水热反应合成产物：将所述水热反应合成产物过滤、洗涤、干燥，得到所述煤基活性炭负载TiO₂复合材料。

优选的，在所述制备含Ti混合溶液步骤中，其中钛酸丁酯和无水乙二醇、蒸馏水的加入量比例为钛酸丁酯：无水乙二醇：蒸馏水为10：(0～13)：(0～3)。

优选的，在所述加入载体步骤中，煤基活性炭在所述混合溶液A中浸渍的时间为≤15h。

优选的，在所述水热反应步骤中，水热反应温度为120～240℃，反应时间为≥6h。

本发明的技术效果为：在钛酸丁酯溶液中加入无水乙二醇和蒸馏水来制备含Ti混合溶液，进一步以煤基活性炭作为吸附载体加入至含Ti混合溶液，利用煤基活性炭内孔道的毛细吸附作用，使含Ti混合溶液初步负载至煤基活性炭上；进一步水热反应，被吸附在煤基活性炭上的含Ti混合溶液在煤基活性炭的孔隙或表面原位水解缩聚反应生成TiO₂纳米球，得到煤基活性炭负载TiO₂复合材料，且在煤基活性炭与TiO₂纳米球界面形成稳定Ti-O-C键，以与TiO₂纳米球通过分子间作用力稳定连接，并提高了TiO₂的光催化活性。

本发明采用浸渍-水热法合成煤基活性炭负载TiO₂复合材料，在制备工艺中无高温煅烧过程，水热反应中无其他有机、无机试剂的引入，且在制备含Ti混合溶液步骤中通过调节浸渍时间来调控最终负载于煤基活性炭上TiO₂的量。

相较于现有活性炭负载TiO₂复合材料，本发明合成煤基活性炭负载TiO₂复合材料的特点在于：TiO₂在煤基活性炭上的分布均匀、尺寸均一、光催化活性高，制备过程环境友好、工艺流程短、生产成本低。

附图说明