[发明专利]一种固体催化剂、其制备方法及利用其制备甘油二酯的方法有效
申请号: | 201710798321.4 | 申请日: | 2017-09-07 |
公开(公告)号: | CN107626323B | 公开(公告)日: | 2020-02-14 |
发明(设计)人: | 刘士涛;胡兰;吴聪萍;刘建国;邹志刚 | 申请(专利权)人: | 南京大学昆山创新研究院 |
主分类号: | B01J23/888 | 分类号: | B01J23/888;C11C3/02 |
代理公司: | 32224 南京纵横知识产权代理有限公司 | 代理人: | 王玉;董建林 |
地址: | 215300 江苏省苏州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 固体催化剂 甘油二酯 脱除 制备 二级分子蒸馏 清洁生产要求 生产成本低 脂肪酸 分子蒸馏 甘油三酯 甘油一酯 静置分液 连续反应 圆底烧瓶 转化效率 油层 摩尔比 游离酸 甘油 称取 分液 | ||
1.一种固体催化剂的制备方法,其特征是,包括:
按比例称取碳酸锆、钨酸铵、钛酸四丁酯、硝酸铁、氢氧化铝、硝酸钇、正硅酸乙酯置于球磨机内,其中nZr:nW:nTi:nFe:nAl:nY:nSi=1.5~2.0:0.2~0.5:0.5~0.9:0.3~0.4:1~2:0.2~0.5:0.1~0.5;
分别加入催化剂制备原料质量10~20%和5~10%的分散剂和润滑剂进行球磨12~24h,获得的浆料在70~80℃下进行喷雾干燥;
将得到的粉末放入粉末混合机,加入催化剂制备原料质量5~15%的吸附剂、15~20%的造孔剂和10~20%的黏结剂,充份混合6~12h后,在造粒机内进行造粒,制成小球,干燥、焙烧、冷却后即为所需催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种固体催化剂的制备方法,其特征是,所述分散剂为乙醇、甲醇、丙醇、正丁醇、异丙醇中的一种或多种,所述润滑剂为硬脂酸、甘油、田菁粉、石蜡中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种固体催化剂的制备方法,其特征是,所述吸附剂为活性炭、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、硅胶、聚氨酯、聚丙烯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种固体催化剂的制备方法,其特征是,所述造孔剂为是氯化钠、氯化钾、硫酸钠、硫酸钾中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种固体催化剂的制备方法,其特征是,所述黏结剂为甲基纤维素、淀粉、聚乙烯醇、铝溶胶、水玻璃、黏土中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种固体催化剂的制备方法,其特征是,所述造粒机为挤出滚圆机,制成2~3mm的小球,并于100~120℃干燥12h,然后在高温马弗炉内,氮气保护下1300~1500℃焙烧4~6h。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的制备方法制备得到的固体催化剂。
8.一种利用权利要求7所述的固体催化剂制备甘油二酯的方法,其特征在于,包括:
称取脂肪酸、甘油和固体催化剂置于圆底烧瓶中,在反应温度120~220℃,真空度-0.03~-0.1MPa,搅拌转速400~800rpm下连续反应2~6h,然后离心,静置分液;
将分液后得到的油层在0.5~5Pa、170~180℃条件下进行一级分子蒸馏脱除未反应的游离酸和甘油一酯,然后在1~5Pa,190~200℃条件下进行二级分子蒸馏脱除甘油三酯,即得甘油二酯。
9.根据权利要求8所述的一种利用固体催化剂制备甘油二酯的方法,其特征在于,所述脂肪酸和甘油的质量比为1~5:1,固体催化剂的量为脂肪酸质量的0.3~6.3%。
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