[发明专利]一种杀虫环的生产工艺在审
| 申请号： | 201710798906.6 | 申请日： | 2017-09-07 |
| 公开（公告）号： | CN108558826A | 公开（公告）日： | 2018-09-21 |
| 发明（设计）人： | 王奎 | 申请（专利权）人： | 安徽省化工设计院 |
| 主分类号： | C07D341/00 | 分类号： | C07D341/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 230000 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 杀虫环 硫代 生产工艺 成盐反应 草酸 二甲胺基 环合反应 磺酸钠基 草酸盐 二甲基 环合液 磺酸基 硫化钠 硫杂环 丙烷 成盐 甲醇 萃取分离工艺 工艺回收 合成产品 回收甲苯 回收溶剂 搅拌溶解 精馏分离 溶剂回收 溶剂甲醇 甲苯 环化 杀虫 | ||
1.一种杀虫环的生产工艺，其特征在于，所述生产工艺分为环合反应、成盐反应、溶剂回收三部分；
步骤1)环合反应：即是在环合釜内1-硫代磺酸钠基-2-二甲胺基-3-硫代磺酸基丙烷和硫化钠进行的反应；将1-硫代磺酸钠基-2-二甲胺基-3-硫代磺酸基丙烷溶解水中，搅拌并加碱调节PH值至9.5-10.5后加入甲苯及甲醛，在0℃下加入硫化钠溶液进行反应，生成环合液杀虫环：N,N-二甲基-1,2,3-三硫杂环己-5-胺，完成环合反应；
步骤2)成盐反应：在成盐釜内投入甲醇，加入草酸搅拌溶解；在0℃下加入步骤1)的环合液杀虫环，生成杀虫环草酸盐：N,N-二甲基-1,2,3-三硫杂环己-5-胺草酸盐，完成成盐反应；
步骤3)溶剂回收，离心母液中有溶剂甲苯及甲醇，通过萃取分离及溶剂回收塔进行精馏分离，回收甲苯及甲醇进行回收套用。
2.根据权利要求1所述的一种杀虫环的生产工艺，其特征在于，所述步骤1)环合反应中投入物料比例为：1-硫代磺酸钠基-2-二甲胺基-3-硫代磺酸基丙烷：硫化钠：甲苯：甲醛：30％液碱：水＝1.55:1.05:8.9:1：0.56：17.5；环合釜外夹套通入-15℃冷冻水，吸收环合反应放出的热量。
3.根据权利要求1所述的一种杀虫环的生产工艺，其特征在于，所述步骤2)中投入物料比例为：甲醇：草酸：环合液＝3.2:1:19.4；成盐釜外夹套通入-15℃冷冻水，吸收成盐反应放出的热量。
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