[发明专利]一种类水滑石固载氟化钾固体碱催化合成生物柴油的方法

权利要求书

1.一种类水滑石固载氟化钾固体碱催化合成生物柴油的方法，其特征是：

(1)所述的一种类水滑石固载氟化钾固体碱具有介孔的类水滑石层状结构，其孔径为12～21nm、孔容0.04～0.10cm³/g、比表面14～30m²/g、碱度pKa为9.3～15.0；

(2)所述的类水滑石固载氟化钾固体碱为KF/MgAlLa、KF/MgAl、KF/MgLa中的任一种；

1)所述的一种类水滑石固载氟化钾固体碱KF/MgAlLa中Mg、Al、La的摩尔比为1∶0.1～0.3∶0.1～0.3，KF与MgAlLa的质量比为0.1～0.34∶1；

2)所述的一种类水滑石固载氟化钾固体碱KF/MgAl中Mg、Al的摩尔比为1∶0.2～0.4，KF与MgAl的质量比为0.1～0.2∶1；

3)所述的一种类水滑石固载氟化钾固体碱KF/MgLa中Mg、La的摩尔比为1∶0.2～0.4，KF与MgLa的质量比为0.1～0.2∶1；

(3)制备所述的一种类水滑石固载氟化钾固体碱的方法是：

1)将Mg(NO₃)₂·6H₂O、Al(NO₃)₃·7H₂O、La(NO₃)₃·6H₂O分别按照上述(2)中1)、2)、3)所限定的Mg、Al、La或Mg、Al或Mg、La摩尔比加入反应器，再加入1～4倍硝酸根离子摩尔比的尿素、3～5倍金属离子总摩尔比的去离子水，在90～110℃下密封搅拌冷凝回流10～12h后，再将混合液转入水热釜中90～110℃下晶化12～24h，形成白色沉淀，过滤，水洗，将滤饼置于40～60℃恒温箱中干燥10～12h，再置于箱式马弗炉中，以1～3℃/min升温速率升温至400～600℃焙烧1～5h，冷却后，即分别制得所述的具有介孔的类水滑石层状结构的MgAlLa、MgAl、MgLa载体，载体孔径为8～13nm、孔容0.06～0.13cm³/g、比表面积17～60m²/g；

2)将KF分别与所制得MgAlLa、MgAl、MgLa载体与浸渍剂按照质量比0.1～0.34∶1∶15～30加入反应器，在40～60℃浸渍搅拌至溶剂完全蒸发，将剩余所得白色粉末状固体在40～60℃恒温箱中干燥10～12h，置于箱式马弗炉在120～250℃焙烧1～3h，冷却后，即分别制得所述的一种具有介孔的类水滑石层状结构的固载氟化钾固体碱KF/MgAlLa、KF/MgAl、KF/MgLa，这些固体碱适合作为催化剂用于催化长链油脂合成生物柴油；

所述浸渍剂为甲醇、乙醇中的任意一种；

(4)将(3)所制备的一种具有介孔的类水滑石层状结构的固载氟化钾固体碱催化剂用于催化油脂与醇类物质合成生物柴油，反应原料醇类物质与油脂的摩尔比为15～30∶1、固体碱催化剂与油脂的质量比为0.04～0.06∶1，反应温度75～95℃、反应时间4～10h，反应结束后冷却至室温，过滤回收固体碱催化剂，再经甲醇洗涤3次、40～60℃干燥12小时冷却后，在120～250℃焙烧1～3h作为催化剂备下次重复使用，滤液用饱和盐水充分洗涤3次，静置分层，下层为甘油、未反应甲醇与饱和盐水混合物，上层为淡黄色溶液，蒸发回收上层淡黄色溶液中的过量醇类物质后，再离心分离掉其中少量盐渣，剩余液体即为目标产物生物柴油，生物柴油产物收率达99.1％，固体碱催化剂重复使用5次其催化合成生物柴油质量收率为80.9％，所述油脂包括大豆油、棕榈油、蓖麻油、菜籽油、地沟油，所述醇类物质包括甲醇、乙醇。