[发明专利]一种纳米复合硒化物及其制备方法

权利要求书

1.一种纳米复合硒化物，其特征在于，包括二硒化钴和二硒化锡复合形成具有多孔外壁的中空纳米结构，并且若干个中空纳米结构团聚且外层包覆有石墨烯层形成石榴状纳米复合硒化物。

2.根据权利要求1所述的一种纳米复合硒化物，其特征在于，所述纳米复合硒化物中钴元素和锡元素的摩尔比为1∶1。

3.根据权利要求1所述的一种纳米复合硒化物，其特征在于，所述石榴状纳米复合硒化物的粒径尺寸范围是0.5～5μm，所述中空纳米结构的粒径尺寸范围是100nm～300nm。

4.一种纳米复合硒化物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤A：将可溶性钴盐、柠檬酸钠及可溶性锡盐顺次加入氧化石墨烯分散液中并混合均匀，得到混合溶液；

步骤B：在步骤A制得混合溶液中加入氢氧化钠溶液，反应完成后进行离心洗涤，分离得到第一固体产物；

步骤C：将经步骤B处理得到的第一固体产物溶解于纯水中形成溶液，再次加入氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的浓度高于步骤B中氢氧化钠溶液的浓度，反应完成后再次进行离心洗涤，分离得到第二固体产物；

步骤D：将经步骤C处理得到的第二固体产物进行干燥处理，然后将干燥处理得到的产物进行原位硒化，即制得石墨烯包覆具有多孔外壁且中空结构的纳米复合硒化物。

5.根据权利要求4所述的一种纳米复合硒化物的制备方法，其特征在于，所述步骤A中氧化石墨烯分散液的浓度为0.5mg/ml～2mg/ml。

6.根据权利要求4所述的一种纳米复合硒化物的制备方法，其特征在于，所述步骤A中钴元素、锡元素和柠檬酸根离子的摩尔比为1∶1∶1～2。

7.根据权利要求4所述的一种纳米复合硒化物的制备方法，其特征在于，所述步骤A中可溶性锡盐为四氯化锡乙醇溶液，四氯化锡乙醇溶液与氧化石墨烯分散液的体积比范围为1∶6～10。

8.根据权利要求4所述的一种纳米复合硒化物的制备方法，其特征在于，所述步骤B中氢氧化钠溶液的浓度为2g/L～4g/L，所述氢氧化钠溶液与步骤A制得混合溶液的体积比范围为1∶5～8；

所述步骤C中氢氧化钠溶液的浓度为6g/L～10g/L，所述氢氧化钠溶液与步骤C制得溶液的体积比范围为1∶2～4。

9.根据权利要求4所述的一种纳米复合硒化物的制备方法，其特征在于，所述步骤D中干燥处理为喷雾干燥，具体操作如下：

将经步骤C处理得到的第二固体产物溶解于纯水中制得溶液，在进口温度为150℃～200℃，流量为500ml/h～1000ml/h的条件下进行喷雾干燥。

10.根据权利要求4所述的一种纳米复合硒化物的制备方法，其特征在于，所述步骤D中原位硒化的具体步骤如下：

将干燥处理得到的产物与硒粉混合均匀，然后置于保护气氛下进行煅烧；其中：所述干燥处理得到的产物与所述硒粉进行混合二者的质量比为3∶2～1∶1；煅烧温度为280℃～300℃，煅烧时间为2～6小时。