[发明专利]酒石酸硫酯类化合物及其制备方法和用途有效

专利信息
申请号: 201710800052.0 申请日: 2017-09-07
公开(公告)号: CN109467527B 公开(公告)日: 2021-04-06
发明(设计)人: 林国强;赵骞;冯陈国;付锐;王显亚;孟娇龙;焦堂乾;陈亚恒 申请(专利权)人: 江苏奥赛康药业有限公司
主分类号: C07C327/20 分类号: C07C327/20;C07D401/12;B01J31/22
代理公司: 南京天华专利代理有限责任公司 32218 代理人: 徐冬涛;杜静
地址: 211112 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 酒石酸 硫酯类 化合物 及其 制备 方法 用途
【权利要求书】:

1.式(I)所示化合物,

其中R1和R2独立地选自以下基团:甲基、乙基、丙基、环己基。

2.如权利要求1所述的化合物,其中R1和R2独立地选自乙基或环己基。

3.一种制备权利要求1所述的式(I)化合物的方法,其特征在于,所述方法选自路线1:

其中,R1和R2如权利要求1中所述;路线1中化合物III中的M表示碱金属;

路线1所述方法具有下述1)~12)中的任何一个或多个特征:

1)其中所述步骤1中,式(II)化合物在碱存在下发生水解反应,制得式(III)化合物;

2)其中所述步骤1的反应溶剂为低级醇;

3)其中所述步骤2中,式(III)化合物在催化剂存在下与硅烷试剂进行硅化反应,制得式(IV)化合物;所述硅烷试剂为三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷、三甲基羟乙基硅烷、甲基二苯基羟乙基硅烷、叔丁基二甲基氯硅烷、三异丙基氯硅烷、二甲基二乙酰氧基硅烷或二叔丁基二氯硅烷;所述催化剂为18-冠醚-6;

4)其中所述步骤2的反应是在无水条件下进行;

5)其中所述步骤2的反应溶剂选自四氢呋喃、1,4-二氧六环、二氯甲烷或甲苯;

6)其中所述步骤3中,式(IV)化合物与草酰氯反应制得式(V)化合物;

7)其中所述步骤3的反应溶剂选自四氢呋喃、1,4-二氧六环、二氯甲烷或甲苯;

8)其中所述步骤3的反应是在无水条件下进行;

9)其中所述步骤4中,式(V)化合物在碱存在下与硫醇RSH发生硫酯化反应,制得式(VI)化合物;

10)其中所述步骤4的反应溶剂选自四氢呋喃、1,4-二氧六环或二氯甲烷;

11)其中所述步骤5中,式(VI)化合物在催化剂存在下脱保护基,制得式(I)化合物;

12)其中所述步骤5的反应溶剂选自四氢呋喃、1,4-二氧六环、二氯甲烷或甲苯。

4.如权利要求3所述的方法,其特征在于:1)其中所述步骤1中,式(II)化合物在碱存在下发生水解反应,制得式(III)化合物;所述碱为氢氧化物或其水合物。

5.如权利要求3所述的方法,其特征在于:1)其中所述步骤1中,式(II)化合物在碱存在下发生水解反应,制得式(III)化合物;所述碱为氢氧化锂、氢氧化锂一水合物、氢氧化钠或氢氧化钾。

6.如权利要求3所述的方法,其特征在于:2)其中所述步骤1的反应溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、丙二醇或异丙醇。

7.如权利要求3所述的方法,其特征在于:3)其中所述步骤2中,式(III)化合物在催化剂存在下与硅烷试剂进行硅化反应,制得式(IV)化合物;所述硅烷试剂为三甲基氯硅烷。

8.如权利要求3所述的方法,其特征在于:9)其中所述步骤4中,式(V)化合物在碱存在下与硫醇RSH发生硫酯化反应,制得式(VI)化合物;所述碱选自三乙胺、二异丙基乙基胺、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯或吡啶。

9.如权利要求3所述的方法,其特征在于:11)其中所述步骤5中,式(VI)化合物在催化剂存在下脱保护基,制得式(I)化合物;所述催化剂选自FeCl3、对甲基苯磺酸或三氟化硼乙醚。

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