[发明专利]一种氧化锌-银复合微腔结构表面增强拉曼基底制备方法有效
申请号: | 201710800337.4 | 申请日: | 2017-09-07 |
公开(公告)号: | CN107356584B | 公开(公告)日: | 2020-08-11 |
发明(设计)人: | 徐春祥;卢俊峰;石增良;刘雁军 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 柏尚春 |
地址: | 210033 江苏省南京*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化锌 复合 结构 表面 增强 基底 制备 方法 | ||
1.一种氧化锌-银复合微腔结构表面增强拉曼基底制备方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:
步骤1、按质量比1:0.8~1.2称取氧化锌粉末和石墨粉末进行混合研磨,将研磨后的粉末填入容器内,作为反应源;
步骤2、将硅片清洗吹干作为衬底,将硅片的抛光面朝下覆盖于装有反应源的容器上且不与反应源接触,之后将所述容器和硅片置于两端开口的石英管的一端,并将整根石英管置于水平管式炉内,向水平管式炉中同时通入氩气和氧气进行反应,反应结束后在硅片上得到氧化锌微米棒阵列,冷却至室温并取出;
步骤3、从氧化锌微米棒阵列中挑选具有完美回音壁腔体结构的氧化锌微米棒;
步骤4、将步骤3选取的具有完美回音壁腔体结构的氧化锌微米棒垂直固定于新的硅片衬底上,之后将该硅片衬底垂直置于离子溅射仪样品台上,在氧化锌微米棒表面溅射金属银纳米颗粒,得到氧化锌-银复合微腔结构表面增强拉曼基底;
其中:
步骤2所述向水平管式炉中同时通入氩气和氧气进行反应是指在水平管式炉温度为950~1150℃条件下,同时通入氩气和氧气反应30~60 min,其中氩气和氧气的通入流量分别为130~180sccm和13~18sccm;
步骤3所述的具有完美回音壁腔体结构氧化锌微米棒的直径为7~20 μm,长度为0.1~1 cm;
步骤1所述的容器为石英舟或者刚玉舟;
步骤4所述的将选取的具有完美回音壁腔体结构的氧化锌微米棒垂直固定于新的硅片衬底上是指用导电胶将氧化锌微米棒的一端固定于新的硅片衬底上,另一端位于硅片衬底的外部;
步骤4所述的在氧化锌微米棒表面溅射金属银纳米颗粒的具体操作步骤如下:
1)、将固定有氧化锌微米棒的硅片衬底垂直放置于离子溅射仪样品台上,同时保证氧化锌微米棒远离硅片衬底的一端朝上且位于样品台位置,将靶位调节至金属银靶处,对样品腔抽真空,之后通入保护气体调节腔体内气压至30~50 Pa;
2)、设置溅射时间10~60 s,溅射电流为8~20 mA,对氧化锌微米棒进行金属银纳米颗粒溅射,完成后,破真空取出样品,得到氧化锌-银复合微腔结构表面增强拉曼基底。
2.如权利要求1所述的一种氧化锌-银复合微腔结构表面增强拉曼基底制备方法,其特征在于:步骤1所述的氧化锌粉末的纯度按体积百分数为98.00~99.99%,所述研磨的时间为10~30 min。
3.如权利要求1所述的一种氧化锌-银复合微腔结构表面增强拉曼基底制备方法,其特征在于:步骤2所述的将硅片清洗吹干的步骤为:在超声频率为20~60 KHz的条件下,将硅片依次用丙酮、无水乙醇和去离子水分别超声10~15min,之后用氮气吹干。
4.如权利要求1所述的一种氧化锌-银复合微腔结构表面增强拉曼基底制备方法,其特征在于:所述的保护气体为氩气。
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