[发明专利]一种仿羊毛聚酯纤维的制备方法

权利要求书

1.一种仿羊毛聚酯纤维的制备方法，其特征是，步骤如下：

a)制备纺丝熔体；

(1)将间苯二甲酸二甲酯-5-苯磺酸钠、乙二醇和催化剂混合后进行酯交换反应，反应结束后加入乙二醇和硫酸进行调制；

(2)将对苯二甲酸、乙二醇、催化剂、稳定剂和消光剂混合后进行酯化反应；所述消光剂为氧化钙包覆的二氧化钛粒子；催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑；

(3)将(1)的产物加入(2)中进行缩聚反应制得纺丝熔体；

b)纺丝；

纺丝熔体经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得仿羊毛聚酯纤维；其中纺丝过程中采用多叶中空形纤维纺丝用喷丝板作为喷丝板；

纺丝过程中，纺丝组件的压力升ΔP≤1.0bar/天，过滤器的压力升ΔP≤2.8bar/天，纺丝组件的使用周期为30～33天，过滤器的使用周期为26～28天。

2.根据权利要求1所述的一种仿羊毛聚酯纤维的制备方法，其特征在于，制备纺丝熔体的具体步骤如下：

(1)酯交换反应制备间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠；

将间苯二甲酸二甲酯-5-苯磺酸钠和乙二醇投入配制釜中，加入催化剂Zn(Ac)₂后在175～185℃下进行酯交换反应至水的馏出量达到理论值的90％以上时结束，得到间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠，加入乙二醇和硫酸进行调制得到含30～35wt％间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠的乙二醇溶液；

(2)酯化反应制备对苯二甲酸乙二醇酯；

将对苯二甲酸和乙二醇配成浆料后加入催化剂、稳定剂和消光剂混合均匀后进行酯化反应得到对苯二甲酸乙二醇酯，酯化反应在氮气氛围中加压反应，加压压力为常压～0.3MPa，酯化反应的温度为250～260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点；

(3)缩聚反应制备纺丝熔体；

将(1)的产物加入(2)中，首先在负压条件下进行低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，反应温度为260～270℃，反应时间为30～50min，然后继续抽真空进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度为275～285℃，反应时间为50～90min，制得纺丝熔体。

3.根据权利要求2所述的一种仿羊毛聚酯纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，酯交换反应开始时，间苯二甲酸二甲酯-5-苯磺酸钠与乙二醇的摩尔比为10～12:1，催化剂Zn(Ac)₂的加入量为间苯二甲酸二甲酯-5-苯磺酸钠加入量的0.2～0.5wt％；

调制时，加入的硫酸的质量浓度为40～60％，硫酸的加入量为间苯二甲酸二甲酯-5-苯磺酸钠加入量的1.5～6wt％。

4.根据权利要求2所述的一种仿羊毛聚酯纤维的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，酯化反应开始时，对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1.10～1.30:1，催化剂的加入量为对苯二甲酸加入量的0.01～0.05wt％，稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯，稳定剂的加入量为对苯二甲酸加入量的0.01～0.05wt％，消光剂的加入量为对苯二甲酸加入量的0.05～0.2wt％。

5.根据权利要求2所述的一种仿羊毛聚酯纤维的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，缩聚反应开始时，间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠与对苯二甲酸乙二醇酯的摩尔比为1～3:100。

6.根据权利要求1或2所述的一种仿羊毛聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述消光剂中氧化钙的含量为二氧化钛质量的1～5％，BET比表面积为50～200m²/g；

所述消光剂的制备方法为：将平均粒径为0.3μm的二氧化钛与去离子水混合搅拌后超声分散制得二氧化钛固含量为5～10％的二氧化钛悬浊液，加入钙盐进行反应，反应温度为60～80℃，反应时间为2～3h，反应结束后经离心、洗涤、干燥和400～800℃高温处理2～5h制得氧化钙包覆的二氧化钛粒子；

其中，所述钙盐为氯化钙或硫酸钙，反应开始时，钙离子与钛离子的摩尔比为1～5:100，反应体系的pH为10～14。